奥硝唑氯化钠注射液 质量标准

奥硝唑氯化钠注射液 质量 阅读次数:1174 国 家 药 品 监 督 管 理 局 WS-043(X-039)-2002 标 准 (试行) 奥硝唑氯化钠注射液 Aoxiaoszuo Luhuana Zhusheye Ornidazole and Sodium Chloride lnjection 本品为奥硝唑与氯化钠的灭菌水溶液，含奥硝唑(CHCINO)应为标示量的71033 93.0-107.0%，含氯化钠(NaCl)应为标示量的95.0-105.0%。 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 (1)取本品50ml，置分液漏斗中，加氯仿20ml，振摇，静置，取氯仿层，置热水浴上蒸干，取残渣适量(约相当于奥硝唑20mg)，加氢氧化钠试液2ml，温热，即得橙红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性后即呈黄色，再滴加过量氢氧化钠试液，则变成橙红色。 (2)加硫酸溶液(3?100)2ml使溶解，滴加三硝基苯酚试液2-3滴，即产生黄色沉淀。 (3)精密量取本品适量，加0.1m0l/L盐酸溶液稀释并制成每1ml中含奥硝唑约20ug的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A)测定，在277nm波长处有最大吸收，在242nm波长处有最小吸收。 (4)在奥硝唑含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品峰的保留时间一致。 【检查】 PH值 应为3.5-5.5(中国药典2000年版二部附录VI H)。 颜色取本品与黄绿色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录IX A第一法)比较，不得更深。 有关物质取本品适量，加流动相制成每1ml中含奥硝唑100ug的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，加流动相稀释成每1ml中含1ug的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(30:70)为流动相，检测波长为342nm，理论板数按奥硝唑峰计算应不低于1000。2-甲基-5-硝基咪唑峰与奥硝唑峰的分离度应大于3.0。取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高约满量程的20%，再精密量取上述两种溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主成分峰的面积。 不溶性微粒取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录IX C)，应符合规定。 无菌取本品适量(不少于10ml)，用薄膜过滤法处理后，增加生孢核菌菌液阳性对照管，依法检查(中国药典2000年版二部附录XI H)，应符合规定。 热原取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录XI D)，剂量按家兔体重每1 kg注射3ml，应符合规定。 其它应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I B)。 【含量测定】 奥硝唑 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 VD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(30:70)为流动相，检测波长为318nm，理论板数按奥硝唑峰计算应不低于1000，2-甲基-5-硝基咪唑峰与奥硝唑峰的分离度应大于3.0。 测定法精密量取本品适量，加流动相稀释成每1ml 中含奥硝唑 0.1mg 的溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图;另取用五氧化二磷为干燥剂，置60?减压干燥至恒重的奥硝唑对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 氯化钠精密量取本品20ml，加水30ml，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液(0.1m0l/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1m0l/L)相当于5.84mg的NaC1。