天然辣椒红色素的提取新工艺

彳 蔓． 瓣 毒二， l 誊 特 细 化 】= 1994年第 11卷 which are produced through hydroxymethy— lating and etherificating melamine and urea· Tt1e comprehensive quality indexes of the lin— ing cloth finished by the agent·the new corn plex resin hard finishing agent·are superior to that of the lining colth finished by urea— formaldehyde resin or hexahydroxy resin． 天然辣椒红色素的提取新 。 伍 明 陲仲暖 杰一 ； 豌 ‘； 泣．邮编 m 彳卜 一种从辣椒果 应r}r提取 t然缔般兰l=邑豢的新 l Z，l 料 摊取过程中 需过细粉碎，溶剂川{I} 少．挺 完 ．所得产鼎色竹． ． 钳小，操作简单．j fI推 l“J— 川价优 合成色素具有品质均一、色泽鲜艳、昔色力 强、稳定性好、无臭无昧 易于溶解母u拼色等优 点，因此．自 1856年首次问世以来，台成色素几 乎垄断了食品着色的各个领域“ 。但是，随着科 学技术的发展和卫生保鳇设施的完善，人们已 发现合成色素有许多不安全因素，长期食用会 严重危害人类的健康．所以．近几年米．食用天 然色素重新受到人们青睐．在欧、美和日本等发 达国家，无论在品种还是数量上．受用天然色素 都远远超过 T这些国家 目前许可使用的食用合 成色素 近几年来．我国食用天然色素也有较大 发 展，其品种 已从原 有的 9种增 加 至 20种左 右 ．年产量和使用量也有大幅度提高 ．而其中 辣椒红色索的发展尤为迅速。 辣椒红色素是 从成熟的辣椒果皮中提取的 一 种天然红 色索，为暗红色齿状物．它不溶于 水．溶 于乙醇和油脂 中．在 pH3～12使用时色 调不变 。由于其 良好的乳化分散性 ．及耐光、 耐热、耐酸碱和耐氧化性 ，因而被广泛应用于食 品、医药、吧皂以及化妆品等工业产品的着色过 程。此外 ，辣椒红色素中主要含类胡萝 素、口一 胡萝 素和 多种维生素 ．本身县有丰富的营 避 n联 系 凡 养 含量．对 人体无毒，有一定 的防癌 治癌功 效 ’．因此，深受消费青喜爱。资料表明“ ．日 本、美国以及欧洲一些 国家每年都需大量进 口 辣掇红色素。 我国盛产辣椒．辣椒红 色素生产广家已多 达几十个，年生产能力超过百吨。 目前，国内外提取辣椒红 色素的生产方法 主要 有 油溶 法、溶 剂 法和 超 临界 萃取 法 三 种 。油溶洼中油与色素的分离困难 ，难以 得到浓弼的色素：超临界萃取法的设备投资较 大 操作技术要求高，不易推广 故目前国内外 生产辣椒红色素的厂家绝大多数都采用溶剂法 提取。溶剂法按操作方式又可分为浸渍法、渗漉 法、回流提取法 硬索氏提取洼等 以上吾种提取 方法无论采用哪种方法生产．在提取前均需将 辣椒粉碎成粉末，操作费用较高 此外．由于提 取后的残渣中还残留有相当量的红色素⋯、．所 得粗品的杂质含量高，精制费用昂贵，残渣的可 利用性差．给生产带来困难．为此．我们对辣椒 红色素的溶剂提取法进行了试验研究，并提出 了一套利用热逆流法提取辣椒红色素的新工 艺．所提色素纯度较好 ，得率较高，不需要将辣 椒粉碎成粉末．故所得残渣的可利用性强。本文 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 6期 精 细 化 工 着重讨论红色素的提取工艺．并与传统的提取 方法进行 比较 。 一 、实验 1．材料 切碎机、电热套、超级恒温器、逆流冲洗器、 索 氏提取器、热逆流提取器(自制)、真空干燥 箱、真空泵 、ZFQ85A型旋转蒸发器、721型分 光光度计、岛津 IR 440光谱仪。 四川产尖 牛 角椒，去 籽 切碎，粒 度小 于 15ram 即可，测得原料含水量为 12．0 左右； 氢氧化钠(化学纯)．95 乙醇 (食用)。 2．工艺流程 图 1示出工艺流程 辣椒干 堕 红色素 图 1 热逆流法提取辣椒红色素工艺流程 3．实验方法 (1)除 辣 将经过提取辣味素后的辣椒果皮置于一容 器内，加入浓度为 2 的氢氧化钠溶液 ，碱液用 量为辣椒果皮原重的 lO～1 5倍 将容器放入超 级 恒温器 内．在 55C下恒 温 2h左右，然后过 滤 ．并将辣椒果皮置于逆流冲洗器中冲洗至 pH 值 7左右，取出果皮，晾干备用。 (2)提 取红色素 ①热逆流提取法 将原重为 3O．Og并经过除辣处理后的辣椒 果皮装入图 2所示的热逆流提取器中，向底部 的三颈烧瓶 l2中加入 95 的食用乙醇 150ml， 向分馏头 5中通入冷却水．然后开始提取操作 ， 提取时先关闭支管控制旋塞 11，让加热溶剂所 产生的蒸汽经旋塞 1进入主管，通过筛板 2和 辣椒填充层后进入分馏头 5被冷却．冷凝液垒 部回流至主管内由上而下流入辣椒填充层中． 当逆流而上的蒸汽速率足够大时，辣椒填充层 的底部将有液泛现象发生，为使溶质能有充分 时间溶出．可控翩在液泛条件下操作．当渡面高 度接 近辣椒填充高度时，立 即开启支管 旋塞 1】，让蒸汽由支管直接进入分馏头 5中冷凝．提 取液则流入三颈烧瓶 12内。重复上述操作．直 至提取达到要求为止 提取完毕后．用电磁铁 8 J习 2 热逆流攫取器 1．主管腱塞I 2一筛板；3 夹套；4．热提取器；5．骨馏头{6．抽 气盯；7 摆动漏 斗 8 电磁铁：9．接谪瓶；1O 主管 ：I1 支符 旋 塞 i12 三颈烧 瓶 ． 维普资讯 http://www.cqvip.com 精 细 化 工 1994年第 11卷 吸引摆动潺斗 7，开启支管旋塞 11并关闭主管 旋塞 1，向夹套 3中通入加热介质，以回收残渣 中的溶剂和浓缩提取液时产生的溶剂蒸汽，回 收的溶剂存于接液瓶 9中，以供重复使用。 ②素氏提取法 将原重为 30．0g并经过除辣处理后的辣椒 果皮装入索 氏提取器中，加入 95 的食用乙醇 200m1．加热提取 240rain，然后对提取液进行初 浓缩 。 ③ 回流提取法 将原重为 3O 0g并经过除辣处理 后的辣椒 果皮干燥，并粉碎至粉末状。然后将其装入接有 回流冷凝器的圆底烧瓶中，加入 95 的食用乙 醇 30oral，加热回流提取 120rain 滤出提取液， 向残渣中再加入 30Oral溶剂，重复提取 一次， 滤出提取液 两次提取液合并进行初浓缩。 (3)浓缩覆千燥 将各法所提红色素的初浓缩物分别上旋转 蒸发器浓缩至粘稠状，然后移至真空干燥箱内， 在 8O℃、1300Pa下真空干燥 120rain即得红色 素产品。 二、结果与讨论 1．与传统方法的比较 见表 1。从表 1中可以看出．利用热逆流法 从辣椒果 皮中提取红色索，其色值 明显高于传 统的索氏提取法和回流提取法，收率大大高于 表 1 热逆流法与传统方法的比较 热逆流 索氏 回巍 咂 目 攫取法 提取法 提取法 固体样品 碎辣椒果皮 碎辣椒果皮 萍椒果皮柑 品重量(g) 3O o 溶剂甩量(n】1) 150 6OO 提取时间(rain) 40．o 240 0 色素重量(目) 1．37 0．82 色值 。 (ASTA) 3609 3143 2968 收率(，6，对干辣椒果皮) 5．19 3 l】 5】5 固体残渣颤色 浅绿 浅红 微红 索氏提取法。这主要是由于热逆流法充分利用 了加热溶剂时所产生的蒸汽，增加了液相的湍 动程度 ，提高了溶质的扩散速率，同时，因为不 断有新鲜溶剂(冷凝液)加入．从而使辣椒果皮 与溶剂间保持较高的浓度梯度，明显提高 了相 际间的传质推动力，使提取效率得到提高。 从表 1的实验结果还可以看出．热逆 流法 与回流提取法的收率相近，但残渣颜色不同。这 主要是由于回流提取法在提取过程中需要把物 料粉碎成粉末 ．难免在提取过程中把一些大分 子量物质和超细粉末带入色素中，而热逆流法 不需将原料粉碎成粉末，固此避 免了由于过分 破坏植物细胞壁．而造成一些分子量较大的组 分被浸取出来的缺点“ 。 2．与有关文献的对照 表 2 热逆流法的实验结果与有关文献的对照 美国远 国 内 超临界 熟逆流 疆 冒 纪限公 司标准 标 准 革 取法 提取 法 色价(E1兰4BOⅡm) >11o【≥6o 126 216 乙醇(mg／kg) 无 砷 (As)(mg／kg} < 】 ≤ 1 < 1 < 1 铅 (Pb)(nag／kg) <1 ≤2 <2 工程

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