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安捷伦1260高效液相色谱仪操作及使用注意事项 安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注 安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项 一、操作规程 ? 开机 1(把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。 2(打开计算机，打开主机各模块电源(从上至下)，再双击桌面“LC1260(联机)”图标，进入化学工作站。 3(旋开排气阀(逆时针)，右键单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“”选项进入泵编辑画面。将泵流量设为“5mL/min”，溶剂A设为“100%”，打开泵，排出管路中的气体，直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止，此过程约需要5min。 4(依次切换到溶剂B、C、D，分别排气。 ? 数据采集 1. 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据，文件名等。 2. 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，单击“确定”进入“方法注释”，编辑好单击“确定”。在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”，在“设置方法”中进行参数设定。 3. 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量，如1mL/min，在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数，在右侧注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在 “压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子，在“时间表”添加编辑梯度。 4. TCC(柱箱)参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”，使柱箱的温度左右一致。 5. VWD检测器参数设定:在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长，在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，再设置“停止时间”和“后运行时间”。 6. 仪器曲线设置:默认即可。 7. 关闭排气阀(顺时针)，冲洗色谱柱20~30min，待柱前压力基本稳定后，打开检测器灯，观察基线情况。 8. 将进样器转动手柄逆时针转到LOAD位置，在环路全量进样时(定量环体积为20uL)，用50~100 uL的液相进样针将2~5倍定量环体积的样品缓慢注入进样器中，再将进样器转动手柄顺时针方向迅速转到INJECT位置，将定量环中样品引入系统中。 ? 数据处理 1(在桌面上单击“LC1260(脱机)”进入数据分析界面。 2(从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名，单击“确定”。 3(谱图优化，从“图形”菜单中选择“信号选项”，从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”,或选择“自定义量程”调整，反复进行直到图的比例合适为止。 4(积分:从“积分”中选择“自动积分”,积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度，峰宽，最小峰面积，最小峰高”。从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分，如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。 5(校正表设计:点击“校正”菜单中的“校正设置”，给出各个参数，点击“确定”;调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化;点击“校正”菜单中的 “新建校正表”，在“新建校正表”栏里选定“自动设定”点击“确定”;在“校正表”中给出正确的“化合物名”和“含量”;如需增加校正点数，给出第二校正点的“含量”，校正表建立完成后点击“确定”，点击“保存图标”将校正表存入方法中。 6(打印:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面，单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中所需定量方法，其它选项不变，单击“确定”，从“报告”菜单中选择“打印”则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上则勾选“报告”中的“输出至打印机”。 ? 关机 1(关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5~1h，流量0.5~1mL/min，再用100%有机溶剂冲洗0.5h，然后关泵。 2(退出化学工作站及其它窗口，关闭各模块电源，关闭计算机。 二、使用注意事项 ? 日常维护 项目 内容 保持贮液瓶清洁，定期清洗;尽量使用HPLC级溶剂和试剂;流动相使用前一贮液器 定要用合适的滤膜过滤;含有缓冲盐的流动相应现配现用。 仪器使用完毕应立即将泵中的缓冲盐冲洗干净;定期清洗过滤筛板，用1mol/L泵 硝酸浸泡1h，再用纯水清洗干净。 样品进样前要过滤;手动进样器要用液相专用的平头针，切不可用气相色谱仪进样器 用的尖头针代替;进样针和进样阀使用完毕要用有机溶剂清洗干净。 新柱或长期不用的色谱柱使用前要用适宜的溶剂在低流量下(0.2~0.3mL/min) 冲洗30min;使用缓冲盐后要先用5%甲醇水溶液冲洗再用有机溶剂冲洗;仪器色谱柱 工作完成后要立即冲洗柱子和管线;建议使用保护柱;应避免流动相组成和极 性以及压力脉冲的剧烈变化。 保持检测器清洁、干燥;检测器灯不用时不要打开，也不要频繁开关;不要用检测器 手直接接触氘灯表面。 ? 注意事项 1(氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品时即关灯。 2(开机后，打开排气阀，依次将所需溶剂设为100%，泵流量5mL/min，若此时显示压力大于10bar，则应清洗过滤白头。 3(流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的超纯水(易长菌)。 4(流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡10~15min。 5(配制90%水+10%异丙醇，对泵密封垫进行在线清洗。 6(手动进样器注意清洗，在INJECT位置，可以用液相进样针吸取水、甲醇或其它有机溶剂清洗。