甲磺酸酚妥拉明

甲磺酸酚妥拉明 甲磺酸酚妥拉明 Jiahuangsuan Fentuolaming Phentolamine Mesylate 书页号:2005年版二部,132 [删去] 【鉴别】(1) 取含量测定项下得到的三氯醋酸盐，依法测定(附录? C)，熔点为136 ,141 ?，熔融时同时分解。 [增订] 【鉴别】(3)本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致(附录? C)。 【检查】有关物质 取本品约10mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20,。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中，如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰可忽略不计)。 [修订] 【性状】 “本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭，味苦。”修订为“本品为白色至类白色的结晶性粉末;无臭，味苦。” 【鉴别】(2)“取本品约30mg，加水15ml溶解后，分成三份，分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液，均产生沉淀。”修订为“取本品约30mg，加水15ml溶解后，分成三份，分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液，分别产生棕黄色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。” 【含量测定】 “取本品约0.2g，精密称定，加水20ml溶解后，在搅拌下缓缓加10,三氯醋酸溶液40ml，放置2 小时，析出的沉淀用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用少量10,三氯醋酸溶液洗涤，再用10?以下的冷水20ml分次洗涤后，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，精密称定，所得沉淀的重量与0.8487相乘，即得供试品中含有C17H19N3O?CH4O3S的重量。” 修订为“照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛,0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1,三乙胺，用磷酸调节pH至3.0)(36:64)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按甲磺酸酚妥拉明峰计算不低于3000，甲磺酸酚妥拉明峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取甲磺酸酚妥拉明对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 ”