大蒜油提取的比较研究
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《食品工业科技》 Science and Technology of Food Industry Vo1 20,No.5.1999
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大蒜油提取的比较研究
陈 雄 乔 马 丽
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(湖北工学院生物工程系,武汉 430068)
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摘 要 利用正交实验探i¨ r水蒸汽蕉铆及溶利犟取两种万法提取太蒜油的生产工...
一
《食品工业科技》 Science and Technology of Food Industry Vo1 20,No.5.1999
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大蒜油提取的比较研究
陈 雄 乔 马 丽
- — 一
, ~ ~
(湖北工学院生物工程系,武汉 430068)
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摘 要 利用正交实验探i¨ r水蒸汽蕉铆及溶利犟取两种万法提取太蒜油的生产工艺.并对两种太蒜油产品进
{ r比较分析。
关键词 犬蒜油 提戢 有机硫化物
Abstract In this paper·the ext racting conditions ot garlic oi[with steam distil[ation and solvent extraction were
investigated by using the orthogona[design And the tw。kinds of garlic oi L were compared and analysed
Key words garlic oi[1extraction~organic su[phur compounds
+ ¨ ⋯ I + ⋯ ~ ● I● ● I● ● ⋯ ⋯ ● ● J● ● I— I~ I 一 一 . . 1 + I_. + ●-⋯ ⋯ + I~ ●_. 一 ●1●~
大蒜油乃蒜中有效成分之精华.它集蒜的多种功
能于一身。大蒜油具有大蒜独特的香辣味.据报道人
蒜油的绝对闽值为 0.7gg./kg.识别阀值为 31~g/kg.
出现新鲜捣碎大蒜气味时的浓度为 20,ug/kg .在国
外广泛应用于软饮料、冰潢淋、糖果、调味料、烘烤食
品和肉势 ;目前如何提高大蒜油的产率及生产高质
量的大蒜油是人们最为关心的问题。本文利用水蒸汽
蒸馏和溶剂提取两种方法对大蒜油的提取工艺进行
了探讨,并对两种产品进行了分析。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
自皮大蒜(天津产).正己烷.无水硫酸钠.硅胶
G,香草醛,硫代硫酸钠,碘化钾,淀粉;TQ l家庭多
用切碎机,ZFQ旋转薄膜蒸发器,PHS 73AX酸度
计,TG328A分析天平.微样进样器,水蒸汽蒸馏装
琵,岛津气相色谱仪。
1.2 大蒜油的提取工艺
a.水蒸汽蒸馏提取大蒜油
大蒜一击皮一洗净一捣碎一酶解一水蒸汽蒸馏一油水分
离一蒜油
b.溶 剂法提取 大蒜 油
干法提取 大蒜一击皮一霹洗一 阴干一捣碎一回流抽提
一除抽提荆一精制一蒜油
1 3 大蒜油的比较研究
1.3.1 枷理性质的测定 比重:重量法;折光率:折
光仪法。
1.3.2 有机硫化物的含量的测定 根据 GB8862
88,《脱水大蒜挥发性有机硫化合物的测定方法》,用
银量法滴定硝酸介质中的油水混合物,根据硝酸银溶
液的消耗量计算挥发性有机硫化合物的含量,平行实
验三次,取平均值 .
1.3.3 薄层层析分析 制板:倾注法:吸附剂:硅胶
· 1 6·
( ;欣开:上行展开方式;展开剂:正己烷 :乙酸乙酯
一 l0:l;显色:用喷雾器直接喷雾显色;显色剂:1
香草醛浓硫酸溶液(乙醇 :浓硫酸=1:4)。
1 3 4 气相色谱分析 分离条件如下:
岛津GC 9A}积分仪 C—R2AX;FID检测器;
毛细管柱:固定相聚乙二醇(PEG)20M.桂长 5gM.
内径 0.2ram;进样温度:250C,检测温度 250C;柱
温:初始温度 i00 C、升温速度 2C/min,一阶温度
140C、恒温 15rain;二阶升温速度 2 C./rain、最终温
度 200 C.恒温 10min;载气:氮气 60ml/min,桂前压
0.16MPa;其它:氢气 50ml/min,空气 500ml/min;进
样量:1.5ul;定性:通过与已定性过的气相色谱比较;
定量:通过积分仪进行面积归一化
2 结果与分析
2.1 水蒸汽蒸馏提取大蒜油
2.1.1 正交试验
正交试验选择I一(3 )正交表。以酶解温度,酶解
时 .酶解pH值,料液比,蒸馏时间为五因素。各因
素水平如表1所示。正交试验表如表 2所示。为了确
定各因素对大蒜油提取效果的影响程度.对表 2中的
产率进行方差分析和显著性检验,其结果见表 3。
表 】 正交试验因素水平表
2.1.2 I艺因素分析
酶解法水蒸汽蒸馏提取大蒜油的影响因素中A、
C、E影响显著,B、D有一定影响。
酶解温度:温度是为了提高蒜酶的活性,温度低,
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酶的活性小,产品转化时间长,温度太高,偏离酶活性
最适期,产品产率叉降低。正交试验显示,酶的最适温
度为 35C。
表 2 正交试验表
A 0.o07961 2
B 0 005517 2
C o.010539 2
D O o06053 2
E 0.0085∞ 2
误差 0.0015227 4
0.003981 8 74 Fn目s(2,4)一8.94 ★
0—005059 6.08 Fn (2t 4)=4—32 (★ )
0.005270 11 57 Fn 95(2,4)=5.94 ★
0.003027 6 65 Fn 9n(2,4)=4.32 (★ )
0—004252 9 40 F“ B(2,4)一5—94 ★
0.000911
酶解时间:酶饵时间短,一部分蒜苷酸难以及时
酶解形成蒜素,产率降低;酶解时间长,蒜素及一些有
机硫化物容易挥发或转化成副产物,影响产品的产率
及质量。此外,酶解时间与酶解温度有关,温度低,酶
饵时间长。本文酶解时间采用4h。
酶解pH值:偏酸或偏碱都会使蒜油的产率明显
下降,同时,偏酸或偏碱蒜油中各成分的含量也不一
样 正交试验显示蒜酶在 pH值为 6.5时活性最
高。
料液比;料液比对大蒜油的提取有一定的影响。
料液比小,大蒜油难以随水蒸汽蒸发出来,影响产率;
料液比太大,会增加能耗。本试验采用 1:4.5的料液
比。
蒸馏时间:蒸馏时间随加料量及蒸发速度而定。
一 般而言,蒸馏时间长,产油量会增加。但时间太长,
能耗大,且馏出液中会产生少量的二氧化硫。如果酸
度缓慢增加,就会影响大蒜油的质量。本试验采用蒸
馏时间为50rain。
正交试验显示的最佳提取条件为:酶解温度
35 c,酶解时间 4h,酶解pH值 6.5,料液比1:4.5,
蒸馏时间为50min。提取率为 0.295 。而直接水蒸
汽蒸馏(料液比l 4.5,蒸馏时间为50rain)其提取率
仅为0.142 ,可见采用酶解后水蒸汽蒸馏能明显提
高产率。
2.2 溶剂法提取大蒜油
2.2.1 正交试验
正交试验采用L。( )正交表,以提取温度(A),
料液比(B),提取时间(c)为三因素,做三三水平正交试
验。正交试验因素水平设置如表 4所示。正交试验如
表5所示。方差分析如表 6所示。
表 4 正交试验因素水平设置表
表 6 正交试验方差分析表
辜薹平方和自由度均方和 F值 临界值 显著性
2.2.2 I艺因素分析
溶剂法提取大蒜油的影响因素有温度、料液比和
时间。其中温度影响高度显著,料液比影响显著,时间
的影响并不显著。
温度:一般而言,在溶剂沸点(正 己烷沸点为
68 C)附近,产率最高,但对于大蒜油的提取并不是最
高。在沸点以上,随温度升高,提取率仍呈上升趋势,
这是由于大蒜中含有较多的水分,温度高有利于溶剂
分子渗透到细胞内部,从而提高产率,但温度太高(倒
如大于 90C),溶剂沸腾太剧烈,给提取带来困难,正
交试验显示最佳提取温度为 86 C。
料液比:以溶剂完全湿润大蒜泥为原则,确 最
少溶剂用量。随料液比的增加,提取产率增加,但当料
液比增加到一定的比例时,产率增加幅度明显变缓,
同时为了尽量减少溶剂用量和降低去除溶剂的能耗,
应以尽量小的料液比为原则。正交试验确定 l:5的
料液比较好。
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时间:提取时间越长,从理论上讲,产率越高.但
从试验中看,随着时间的延长,产率提高并不明显 同
时提取时间的延长也增加了能耗。本试验采用 2.jh
的提取时间
正交试验显示的最佳提取工艺为:温度 86 C.料
渣比1:5,时间2.5h,最高产率为0.28_9
2.3 大蒜油的比较分析
2.3.1 物理性质 从感官上分析,酶法水蒸汽蒸馏
大蒜油(以 F简称大蒜油 A)与溶剂法提取大蒜油(以
下简称大蒜油 B)没有显著差别,都为黄色挥发性油
状液体,有大蒜特有的刺激气味。比重及折光率如表
7所示,也无显著差别
表 7 大蒜油物理性质表
2.3.2 有机硫化物的含量 采用银量法测得两种大
蒜油巾有机硫化物的含量如表 8所示。
表 8 有机硫化抽测量表
从表中可见大蒜油 A的有机硫化物的含量高于
大蒜油 B的.这说明利用水蒸汽蒸馏能得到相对量
多一 的有机硫化物。
2.3.3 薄层分析 利用硅胶 G作吸附剂,正己烷 :
己酸已酯=10:1作展开剂,0.5 的香草醛浓硫酸
溶液作显色剂。得到一组斑点,R r如表9所示。从表
中可以看出,大蒜油 A与大蒜油B相比.在组成上存
在不同。
表 9 R 值表
2.3.4 气相色谱分析 通过仿照有关文献 气相色
·18·
谱分离条件进行色谱分析.分析结果如表 l0所示。
表 】0 大蒜油各组 分定性定量表
从表中还可以看出:大蒜油 A含有较多的二烯
丙基二硫醚(65 )和二烯丙基三硫醚(22 ),大蒜油
H与大蒜油 A的各主要组分含量存在较大的差异一
二烯丙基二硫醚与二烯雨基三硫醚的含量明显下降一
二烯丙基硫代亚磺酸酯(蒜索)的含量却很高,为
66 ,第二产物为二烯丙基三硫醚.含量为 1 6 ,而
在大蒜油A中蒜素含量为 1.1
参考文献
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《食品工业科技》双月刊 邮发代号:2—399
全 国中文核 心期 刊 轻工 总会优秀期刊
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