2—甲—4—氯异辛酯的制备
47一
工艺·试验{Technology&Testing} 20o0年第11期_雹目圈
2一甲一4一氯异辛酯的制备
严传鸣 朱新荣v/经国顺
(江苏省农药研究所,南京 210036)
年 .
摘要 以2一甲一4一氯酸为原料,一釜法经酰氯法 醇化,得到 2一甲一4一氯异辛酯,总收翠 >95%,醇化中采用真空
脱酸技术,诙法操作简便,收率高,成本低,三废少。
关t诃 2-
. 【塑 塑 阱
2 甲一4一氯为一低毒安全的除草剂,适用于水
稻、小麦等作物防治三棱草、鸭舌草、野慈姑及其他闹
叶杂草。...
47一
工艺·试验{Technology&Testing} 20o0年第11期_雹目圈
2一甲一4一氯异辛酯的制备
严传鸣 朱新荣v/经国顺
(江苏省农药研究所,南京 210036)
年 .
摘要 以2一甲一4一氯酸为原料,一釜法经酰氯法 醇化,得到 2一甲一4一氯异辛酯,总收翠 >95%,醇化中采用真空
脱酸技术,诙法操作简便,收率高,成本低,三废少。
关t诃 2-
. 【塑 塑 阱
2 甲一4一氯为一低毒安全的除草剂,适用于水
稻、小麦等作物防治三棱草、鸭舌草、野慈姑及其他闹
叶杂草。2一甲一4一氯的化学名为 2一甲基 一4一氯
苯氧乙酸,作为单剂使用时,以钠盐形式存在,以水做
溶剂。现在国际上一般是将2一甲 一4一氯与溴苯腈
制成混台制荆,以扩大其应用范围,国外对于这一混
台制荆的需求量很大,这就需要将 2一甲一4一氯制
成酯,这样才能和澳苯腈复配。应厂家要求我们进行
了这项技术的研究,并成功的进行了工业化生产,取
得了令人满意的结果。
Ⅱ 垦廛立堡
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2一甲基 一4一氯苯氧乙酸 93% 工业品
氯化亚砜 95% 工业品
甲苯 99% 工业品(石油级)
2一乙基 己醇 93%
日 塞壁室 鱼
3.1 2一甲一4一氯酰氯的制备
在一个配有电动搅拌、温度计、滴液漏斗和回流
冷凝管的1 000 mL 3口烧瓶中投入107,5 g 2一甲一4
一 氯酸(O.5 mo1)、600 rDL甲苯及催化剂在微回流的情
况下,谪加67.5 E氯化亚砜,滴完后再回流2 h,酰氯
化反应结束。
3.2 2一甲一4一氯异辛聋的制备
将上述反应物料降温至 50~∞℃,滴加 2一乙基
己醇73 g.同时开启真空系统,进行负压脱酸,醇滴完
后继续反应1.5 h,反应结束。
反应液移人分液漏斗中,加水及少量稀碱洗至中
性,在域压下蒸除甲苯,得到167.2 2一甲一4一氯异
辛酯,古量90.2%,收率 96.5%。
圈 三些丝塞
在3 000 L搪玻璃反应釜中,投入322.5 kg 2一甲
一 4一氯酸(1.5 kmo1)、1 500 k5石油甲苯和催化荆,开
动搅拌及尾气吸收系统,通人蒸汽加热至微回流,滴
加200 kg氯化亚砜 ,副产二氧化硫及氯化氢进尾气系
统用碱吸收,氯化亚砜滴完后继续回流2 h,停通蒸
汽,通^循环水冷却至 60cc,开始滴加220 kg 2一乙基
己醇 ,副产氯化氢通过檄负压转移至尾气系统吸收。
2一乙基己醇滴完后继续在50 ∞cc反应2 h,转移至
水洗脱溶釜,加入水及稀碱洗至中性,丹去水层,甲苯
层通过油水分离器回流脱水,待油水分离器中不再有
水滴沉降时,将脱水操作改成蒸馏操作,在减压下蒸
除甲苯.待受槽刻度显示甲苯已回收约250 L(200 k)
时,停止加热,卸去真空,通循环水冷却至室温,出料,
称重得 735 kg,含量 :25.8%,收率 95.5%,所得产品
直接去制剂工段复配。
一 47
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锅一
21世 纪 我 国丁 苯 橡 胶 发 展 趋 势
韩秀山 王立彦 (中国石油吉林石化公司研究院,吉林132031) ‘●-————一 _--’— —一 亏罗√
F钼 、7
捕要 觳述了21世纪我国丁苯橡胶的发展趋势,对丁苯橡胶的市场及占有率进行分析并对 SBR的发展方向提出具体
建议。
美鬟词! ! 苎苎竺二 兰 幸吻, 辛
丁苯橡胶(SBR)是合成橡胶工业中最大的基础 胶种,占合成 橡胶产量的 40%以上 SBR产量的
日 笪墨 盟迨
(1)本技术以 2一甲 一4一氰酸为原料,经酰氰
化、酯化,得到 2一甲一4一氯异辛酯,二步总收率>
95%,操作简单,后处理容易,生产周期短,三废少,水
平高。
(2)成功地采用了真空脱酸技术,取代了传统的
采用有机碱如毗啶,三乙胺做催化剂的工艺,简化了
工艺,降低了成本,减少了三废。
(3)采用本工艺技术生产的产品已批量出口。
参考文献
l R.T.奠里森,R.N.博伊德.有机化学,北京:
科学 出版社 。1982,499
2 特开昭.60~202 843
3 王振荣。李布青.农药商品大全 .北京:中国
商业出版社,1996.515
(收稿日期 20OO一08—31)
Prepared ofIso——octyl——2——methyl——4——chlorphenoxyacetate
Yah chuanming Zhu Xinrong Jing Guoshun
(Jiangsu pesticide research institute,210036)
Abstract l∞一oetyl一2一methyl一4一ehlorphenoxyacetate w∞ prePared from 2一methyl一4一ehlorphenoxyacetic
acid by aeidchloration and eatedfie~ioa in a l~ctor.The yield w∞higher than 95%.The technique of removing acid gas in
VRCtlIRI1 was used dudng estetit'ieation.Th e process wag simple.Th e yield Was high.Th e cost was a little and the waste was
less.
Keywords Iso—octyl一2一methyl一4一ehlorphenoxyacetate.Estefifieation.Sythesis.Acidchloration
一 48 ——
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