十二烷基二甲基苯氧乙基氯化胺的合成研究
十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵的合成研究
I 京 一 川 惊 所
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结掏 键询: 氯乙基苯基醚士二烷基二甲基苯氧己摹氯化铵阳离子表面活性剂 p毒 ,爹 J 关键询: 氯乙基苯基醚 三摹差;是考茎墨至l塑± 堕阳离子童亘 } 、笱 ,岁
Abstract 1 2-Chioroethyl phetty]ether wa$prepard by the reaction Df pheno]with 1t2~d Jch[oroetharte by
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十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵的合成研究
I 京 一 川 惊 所
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结掏 键询: 氯乙基苯基醚士二烷基二甲基苯氧己摹氯化铵阳离子
面活性剂 p毒 ,爹 J 关键询: 氯乙基苯基醚 三摹差;是考茎墨至l塑± 堕阳离子童亘 } 、笱 ,岁
Abstract 1 2-Chioroethyl phetty]ether wa$prepard by the reaction Df pheno]with 1t2~d Jch[oroetharte by
using PTC technique Thett phenoxyethy[dimethy[dodecy]ammonium ch]orlde was sytlthesized by the quarteri
sat n 0{dedecyl dimethyl amine th 2 chioroethy|phenyi ether.The s~E'uctul-e Df the product was primarily】一
dentified by the property test and the IR analysis
Keywords:2-chloroet 】phenyI ether phettoxyethy[dimethyI dodeeylammo~ium chlorkle,cationic sur一
近年来,我国表面活性剂的研究、开发、
生产及应用有了很大进步 ;到 1996年底 ,我
国表面活性剂产量达 72万吨,品种达 1256
个。但同发达国家相 比,表面活性剂在 品种、
产量、质量及复配应用技术方面还有很大差
距 ,如我国表面活性剂产量仅为 日本的二分
之一,品种仅为日本的四分之一。开发表面活
性剂新品种,并加强其在国民经济的应用研
究是重要的课题之一 。其中在品种方面,两性
表面活性剂和阳离子表面活性剂的增加势头
最好 。
十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵是一种
新型氧乙基型季铵盐 ,有良好的杀菌、抑菌作
用,尤其是它还具有消泡作用,避免了多数季
铵盐由于在使用时产生泡沫而带来的许多不
利影响,因此它可广泛用于日用化工、食品及
医药工业_1 ,是一类有前途的阳离子表面括
性剂。
本文以苯酚、二氯乙烷反应制得了 氰
乙基苯基醚(I),再 由 I同十二烷基二 甲基
胺反应制得十二烷基二甲基苯氧乙基氮化铵
(I),经乙酸乙酯重结晶,制得了高质量的产
品,经性质试验及红外光谱分析初步验证了
其结构 。
1 实验
1.1 1的制备
以苯酚、二氯乙烷在氨氧化钠水溶液中
加季铵盐为相转移催化剂反应制得
c6H5OHd-C1CH2CH2CI~NaOH C
6H5OCH2CH2c【
实验 操作 :250 mL四 13瓶中加入苯酚
9.4g,1,2-二氯 乙烷 50 g,SO N,aOH溶液
16g和 0.5g四丁基溴化铵,于 8O℃反应 9 h,
冷 却 后 静 止 分层 ,分 去水 层 ,油 层 以 5
NaOH溶液及水洗涤后 ,以无水 Na:CO 干
燥,常压蒸馏回收 1,2一氰乙烷,再减压蒸馏,
收集 97~99~C/1333 P丑馏分,冷却后得白色
蜡 状 固体 1,收率 57 ,m、P.27~ 28 C,
: l600,1 585,1500,1450(S,Ar),1230
(ArO),1080(m ,C—O—C),690(S,C—CI)。
1.2 I的制备
反应式 :c6凰OCH2CH2c】(I)+c12H N(CH2)
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CH s
— — [C BHsOCH~CH2 N——C1 H" ] CI (I)
CHa
实验操作 :100mL三 口瓶中加入 I 7.8g
及十二烷基二 甲基胺 l1.2g,于 90℃密闭反
应 lSh,得 黄色蜡状体 ,以乙酸乙酯重结 晶,
碍 白色 片状 结 晶 (Ⅱ);产率 76 ,m.P.
130℃ , :2820(1T*,N—CHa),1600,1585.
1500,1450(m ,Ar),1230(S,ArO),1080(W ,
C—o—C)
2 结果与讨论
2.1 关于 氯乙基苯基醚的制备
文献报道该化合物的制备主要有两种方
法,一是苯酚,氢氧化钠溶液及二氯乙烷在高
压釜中加压反应制得 ],另一
是以 羟
乙基苯基醚与亚硫酰氯反应制得0 。从原料
来源看,第一种方法优于第二种方法,但第一
种方法需在压力下操作 本文则选择在相转
移催化荆存在下以苯酚、二氯 乙烷在液碱中
反应,该过程条件温和,操作简单、易于控制。
2.2 关于 I的制备
卤代烷与胺的反应是翩备季铵盐最常用
的方法 ,关于 I的制备,一种工艺是以苯氧乙
基二甲基叔胺与氯代十二烷反应制得,另一
种就是本实验所采用的工艺,该工艺原料来
源好 ,成本也低于前一种工艺。
产品经试验易溶于乙醇、氯仿和水,取 1
g样品加入 10 mL水溶解,溶液澄清无色,
1 试样溶液 pH值为 5—7。
经铁氰化钾试验可定性鉴别 Ⅱ的存在 :
将 2 mL0.2 的试样水溶液与 2 mL0.3 的
铁氰化钾溶液混合,若产生黄色沉淀 ,表明有
Ⅱ的存在 ,反应式为:
CH
[c6H5OCH H2 N—c1 2H2E]一CI一(I)+K3 (CN)6
C’Ha
CH
— — [c‘H ocH cH N——c H ] [F (cN) ] +
CH3
参 考 文 献
1 GB.P.1.588.774
2 BEILSTEIN Haadbcok o{Orga~ic Chemistry.6(4)
556
3 Ell~siof*、R.A.,J.Org.Chem..1973.38:4l92
(上接 第 25页)
3 结论
(1)用絮凝萃取法从洗毛废水中提取羊
毛脂的方法是可行的。
(2)以GSCS系列高分子絮凝剂与无机
絮凝剂配合处理洗毛废 水,COD去 除率达
92 ,SS去除率达 98 以上。
(3)从干脂泥中萃取羊毛脂 羊毛脂的回
收率为 90 。
参 考 文 献
1 裒铁彪 日用化学工业 .1988、(3):10
2 方嘉坚 日用化学工业.1987,(6):23
3 高忠良等 .精细化工 ,1996.(11 58
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