回收氟化钙中氯化钙和硫酸钙的分析

回收氟化钙中氯化钙和硫酸钙的分析 回收氟化钙中硫酸钙和氯化钙的联合定量分析 一;原理 将含量为90g的氟化钙8g硫酸钙2g氯化钙混合在一起用搅拌器搅拌均匀做为样品，取20g样品加入混酸溶液溶解，将所得溶液加入指示剂然后用EDTA滴定溶液进行滴定再通过计算则可得出20g样品中Ca离子含量，同理分别称取20g样品溶解，用氟电极法，硫酸钡沉淀法，银沉淀法等方法进行实验，通过计算分别可得出氟离子，硫酸根离子及氯离子含量，从而可得出氟化钙中硫酸钙及氯化钙的含量然后对方法及结果的比较进行汇总分析。最后得出回收氟化钙中硫 酸钙和氯化钙的联合定量分析的最佳。 二 药品及试剂的配制: 氟化钙90g，硫酸钙8g，氯化钙2g, EBT指示剂，EDTA 标准滴定溶液，氨盐溶液，甲基红指示剂，硼酸溶液，硫酸溶液，盐酸溶液 混合酸; 硼酸高氯酸的混合溶液:在800mL去离子水中溶解50g固体硼酸，再加200mL微热的高氯酸，充分溶解。 称取12.5g硼酸(HBO3)，置于1000mL烧杯中，加入约100mL水，徐徐加入25mL硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL盐酸，用水稀释至1000mL 三 仪器; 四 步骤; 1，样品的配制;称取90g氟化钙8g硫酸钙2g氯化钙放在一起混合 搅拌均匀。 2，Ca离子含量的测定(EDTA滴定法) 称取20g样品放入200ml烧杯中然后加入混酸溶液100ml进行溶解，完全溶解后用移液管平行移取25 mL Ca2+ 的标准溶液三份分别置于100mL锥形瓶中, 加入甲基红指示剂1滴, 滴加1+ 2的氨水至溶液呈现微黄色, 再加蒸馏。水25 mL, 氨性缓冲溶液( pH 值为10) 10 mL, 摇匀,加EBT指示剂2~ 3滴, 摇匀, 用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。再通过计算则可得出钙离子的含量。 3 硫酸根离子含量的测定(沉淀法) 称取20g样品放入250ml烧杯中加入100ml混酸溶液进行搅拌使其快速溶解, 待溶解完全后，然后向混合液里加入100ml，1mol/l BaCl溶液进行反应,最后可得硫酸钡沉淀然后通过过滤干燥则可得到硫酸钡的质量最后通过换算可得出硫酸根的含量。 4 氟离子的测定 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(?)以增加导电性)封在塑料管的一端，管内装0.1mg/LNaF和0.1mg/LNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的电池为: 氟离子选择电极?试液??SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为:E=b,0.0592?a 即电池的 电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极一般在1~10-6mg/L范围内符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO3,，SO42,、PO43,、Ac,、Cl,、Br,、I,、HCO3-等不干扰，主要干扰物是OH,。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH, ? La(OH)3 + 3F,,,, 反应产物F,因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成HF2,而降低F,的离子活度，因此测定时，需控制试液的PH在5~6之间通常用乙酸缓冲溶液控制.常见阳离子除易与F,形成稳定配位离子的Fe3+、Al3+、Sn(?)干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可加入柠檬酸钠进行掩蔽。用氟离子选择电极测定的是溶液中离子的活度，因此必须加入大量电解质控制溶液的离子强度。 氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲液，以控制溶液pH 和离子强度以消除干扰。 实验步骤 1. 氟离子选择电极的制备: 氟离子选择电极在使用前，应放在含10-4mol/LF或更低浓度的F,溶液中浸泡，约30分钟。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位达到稳定并为它的纯水电位为止。 2.测量范围及能斯特斜率的测量: 在5只100mL容量瓶中用10mL移液管移取0.1000mol/L F,标准溶液与第一只100mL容量瓶中，加 入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mol/LF标准溶液;在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10-2mol/L F,标准溶液10mL和TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3mol/L F,标准溶液。按上述方法依次配制 1.00×10-4--1.00×10-6 mol/L F,标准溶液。 将适量F,标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电源搅拌器，依稀至浓依次测量，在仪器数字显示在?1mV内，读取电位值，记录数据。再分别测定其他F,标准溶液的电位值。 3.氟含量的测定: ( 所测试样为自来水) ?.标准曲线法:在实验室接取50.0mL自来水于100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀。全部到入一烘干的烧杯中，按2中方法测定其电位值，并记录数据。平行测三份。 ?标准加入法:在?测量后加入1.00mL1.00×10-3mol/L F,标准溶液，再测定其电位值并记录数据。 实验数据记录及处理 ?标准曲线法: 1. 标准溶液的电势记录: 电势/mV 浓度对数 538.2 -6 491.1 -5 443 -4 386.4 -3 329.2 -2 2.实验测得自来水的电势为: 实验编号 1 2 3 所测电势/ mV 507.8 507.5 507.3 求得电势平均值为:Ex= 507.5 mV 测量的标准偏差: 0.255 相对标准偏差: 0.050% 3.浓度对数与电势的关系曲线: 由曲线可知,电势与浓度的关系为:E=-52.27?C +228.5 4.自来水中F,,,,浓度的计算: 将Ex= 507.5 mV带入上式, 得经过处理的溶液中F,,,,浓度为: Cx =1.0×10-5.54 mol/L=2.88×10-6 mol/L. 所以，自来水中F,,,,浓度为:F-=2CCx=5.76×10-6 mol/L. 注意事项: 1. 测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗 电极、烧杯及搅拌子。 2. 绘制标准曲线时，测定一系列标准溶 液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。 3. 测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。 4. 测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定。 5.氟离子选择电极的 纯水电位与电极组成有关，也与所用纯水的质量有关，一般为300 mV左右。 氟离子电极暂不用时，宜于干放 5 氯离子的测定(Ag沉淀法) 取20g样品放在200ml烧杯中加入100ml水进行搅拌使氯化钙快速溶解，通过过滤得到氯化钙与硫酸钙混合溶液，然后向滤液中加入硝酸银溶液使其沉淀，则根据化学反应方程式及氯化银沉淀量可计算出氯离子的量。