论著复方盐酸赛庚啶凝胶剂的制备及质量控制
·论 著·
复方盐酸赛庚啶凝胶剂的制备及质量控制
唐 荣1,赵光凤2
【摘要】 目的 制备以盐酸赛庚啶和醋酸地塞米松为主药的复方凝胶剂。方法 以卡波姆 -940为凝胶基质,三乙
醇胺调节 pH值,对羟基苯甲酸乙酯作防腐剂,制备凝胶。采用双波长分光光度法分别测定凝胶中盐酸赛庚啶和醋酸地塞
米松的含量。结果 凝胶剂质地均匀、细腻、粘稠度适中。盐酸赛庚啶平均含量为 101129%,平均回收率为 101154%
(RSD1190%);醋酸地塞米松平均含量为 99120%,平均回收率为99145%(RSD2146%)。结论 该...
·论 著·
复方盐酸赛庚啶凝胶剂的制备及质量控制
唐 荣1,赵光凤2
【摘要】 目的 制备以盐酸赛庚啶和醋酸地塞米松为主药的复方凝胶剂。方法 以卡波姆 -940为凝胶基质,三乙
醇胺调节 pH值,对羟基苯甲酸乙酯作防腐剂,制备凝胶。采用双波长分光光度法分别测定凝胶中盐酸赛庚啶和醋酸地塞
米松的含量。结果 凝胶剂质地均匀、细腻、粘稠度适中。盐酸赛庚啶平均含量为 101129%,平均回收率为 101154%
(RSD1190%);醋酸地塞米松平均含量为 99120%,平均回收率为99145%(RSD2146%)。结论 该制剂性质稳定,无刺激
性,疗效好,值得临床推广应用。
【关键词】 凝胶剂;制备;盐酸赛庚啶;醋酸地塞米松;含量测定
【中图分类号】 R944.1+5 【文献标识码】 A 【文章编号】 1680 -6115(2006)11 -1216 -02
Preparation and quality control of compound cyproheptadine hydrochloride
gel
TANG Rong,ZHAO Guang-feng.The Second People’s Hospital of Yibin City,Sichuan 644000,China
【Abstract】 Objective Toprepareacompoundgelcomposedofcyproheptadinehydrochloride(Cph)and
dexamethasoneacetate(Dxm).Methods Thegelwaspreparedbycarbomer-940asthebase,trolamineaspH
adjusterandethylparabenaspreservative.ThecontentsofCphandDxmingelweredeterminedbydual-wave
-lengthspectrophotometry.Results Thegelexhibitedfineconsistencyandmoderateviscosity.Theaverage
contentofCphingelwas101.29% withanaveragerecoveryof101.54%,RSD1.90%.Theaveragecontentof
Dxmingelwas99.20% withanaveragerecoveryof99.45%,RSD2.46%.Conclusion Thisgelisstableand
non-irritative.Itisanewlydevelopedpreparation.
【Key words】 gel;preparation;cyproheptadinehydrochloride;dexamethasoneacetate;contentdetermination
过敏性皮炎、神经性皮炎及湿疹是皮肤常见病、多发
病。因此,制备疗效好、无刺激且能在皮肤上停留较长时间
的制剂,具有良好的应用前景。笔者选用强效组胺 H1受
体拮抗剂盐酸赛庚啶(cyproheptadinehydrochloride,简称
Cph)和醋酸地塞米松(dexamethasoneacetate,简称 Dxm)配
伍作为主要成分,用高分子
卡波姆 -940作为凝胶基
质,辅以三乙醇胺等制成复方 Cph凝胶剂,临床应用效果
良好。现将实验结果报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药 岛津 2100可见—紫外分光光度计(日
本);电热恒温水浴箱(SHHWZICY420型,北京长安科学仪
器厂);Cph(常州四药制药有限公司,批号 030204),Dxm
(天津药业有限公司,批号 031217);Cph、Dxm及醋酸氢化
可的松对照品(中国药品生物制品检定所);试剂均为分析
纯,其他原料均为药用级。
1.2 方法
1.211 处方 盐酸赛庚啶 015g,醋酸地塞米松 015g,二甲
基亚砜50ml,乙醇160g,丙二醇120g,三乙醇胺15g,卡波姆
-94010g,对羟基苯甲酸乙酯 1g,蒸馏水加至1000g。
1.2.2 制备方法[1] 取对羟基苯甲酸乙酯适量,加适量蒸
馏水加热使溶,待冷至室温后,加入卡波姆 -940配成 4%
的浓溶液静置过夜,让其充分溶胀;取三乙醇胺,加入适量
蒸馏水,在搅拌下将其加入上述溶液中,使成凝胶。取
作者单位:1644000四川宜宾,宜宾市第二人民医院药剂科
2623000四川汶川,汶川县人民医院药剂科
Cph、Dxm及剩余对羟基苯甲酸乙酯溶于二甲基亚砜和乙
醇的溶液中,加入丙二醇及适量蒸馏水;在搅拌下加入上述
凝胶中;加蒸馏水至足量,搅匀即得。
2 结果
211 质量控制
21111 性状 本品为无色、水溶性半透明凝胶,质地均匀、
细腻,粘稠度适中,涂展性好。
21112 pH 取本品 5g,加蒸馏水25ml,溶解后测定,pH值
为615~718。
2.2 含量测定
21211 Cph测定波长的选择及
曲线的制备
2.2.1.1 测定波长的选择 分别取样品和不含 Cph的空
白凝胶适量,加甲醇稀释振摇,滤过至澄明;取续滤液在
220~400nm波长范围内扫描,得紫外吸收光谱。经测试,
待测样品在29910nm波长处有较强吸收,而空白样品在该
处吸收值小,且空白 29910nm与 33010nm波长处,具有相
等的吸收值。故选定 Cph的测定波长为 29910nm,参比波
长为33010nm;△A=A29910-A33010°。
2.2.1.2 标准曲线的制备 精密称取经 105℃干燥至恒
重的 Cph对照适量,用甲醇制成 200μg/ml的贮备液;精密
吸取贮备液适量,置50ml量瓶中,加入空白凝胶适量,用甲
醇稀释至刻度,分别配成含 Cph510、1010、1510、2010、
2510、3010μg/ml的溶液,振摇、过滤至澄明;取续滤液测定
33010nm与29910nm的 A值,计算△A值;对数据作直线回
归,得回归方程为△A=0102267C+01002947,r =019998(n
=5),线性浓度范围为 510~3010μg/ml。将上述样品液,
·6121· 中华医学研究杂志 JournalofChineseMedicineResearch 2006年第6卷第 11期
于 1h、2h及6h重复测定,其△A值无改变。
21212 Dxm测定波长的选择及标准曲线的制备[2]
2121211 测定波长的选择 分别取样品和不含 Dxm的空
白凝胶适量,加甲醇稀释振摇、滤过至澄明:参照《中国药
典》(2000年版)Dxm软膏含量测定项下方法,取续滤液在
350~550nm波长范围内扫描,得紫外吸收光谱。经测试,
待测定样品在41510nm波长处有较强吸收峰,而空白样品
在该处吸收值小,且空白样品 49910nm与 41510nm波长
处,具有相等的 吸收 值。故选 定 Dxm的 测定波 长为
41510nm,参比波长为 49910nm;△A =A41510-49910°。
2.2.212 标准曲线的制备 精密称取经 105℃干燥至恒
重的 Dxm对照重适量,用甲醇制成250μg/ml的贮备液;精
密吸取贮备液适量,置50ml量瓶中,加入空白凝胶适量,用
甲醇稀释至刻度,分别配成含 Dxm510、1010、1510、2010、
3010μg/ml的溶液,振摇、过滤至澄明;取续滤液10ml,按照
《中国药典》(2000年版)Dxm软膏含量测定项下方法,测
定 49910nm与 41510nm的 A值,计算△A值;对数据作直
线回归,得回归方程为△A=0101821C+01006008,r =
019991(r =5),线性浓度范围为510~3010μg/ml。
213 回收率实验 精密吸取 Cph及 Dxm贮备液适量,加
入空白凝胶适量。加甲醇稀释成高、中、低 3个浓度梯度的
样品各 3份。按标准曲线制备项下的操作方法。分别测定
△A值,代入各自的回归方程,分别计算出样品中 Cph、Dxm
的回收率,结果见
1。
表1 回收率结果 (n=5)
药物 浓度(μg/ml) 回收率(%)
Cph 5 ��144 101 ��151±1 *118
10 ��189 100 ��184±2 *143
25 ��184 102 ��126±2 *109
Dxm 6 ��161 99 ��129±2 �181
12 ��132 98 ��171±1 �194
24 ��164 100 ��135±2 *162
214 稳定性实验
21411 离心试验 取本品适量装于带刻度离心管中,以
2500r/min离心 30min,凝胶无分层现象。
21412 耐热、耐寒试验 取本品适量,装于密闭小瓶中,分
别置 55℃恒温水浴箱中恒温 6h,置冰箱( -15℃)中放置
24h,均无分层现象。
21413 留样观察 将3批样品各 20g装入塑料软管中,密
闭。室温放置1年,无分层、霉变现象,按拟定的质量标准
检测,亦未见明显变化。
215 刺激性试验 健康家兔 6只,剪去背部兔毛,面积约
3cm×3cm。24h后待由剪毛刺激引起的红肿消退,在去毛
部位涂复方 Cph凝胶,每日 2次,每次 2g,共涂7天,7天后
观察均未发现红肿,表明该凝胶剂对皮肤无刺激性。
216 样品测定 取样品 210g,精密称定,置烧杯中,用甲
醇溶解,定容于 50ml量瓶中,按 212项下方法,分别测定
Cph及 Dxm含量:共测定样品三批,结果见表2。
表 2 样品含量测定结果 (n=3)
批号
含量(标示量%)
Cph Dxm
041209 100 ··181 99 ··112
041124 101 ··123 98 ··185
050108 101 ··184 99 ··162
3 讨论
卡波姆为高分子量丙烯酸聚合物,在水中溶胀后成为
pH310左右的胶体溶液,用碱中和后其粘度迅速增高。以
卡波姆为基质制成的凝胶剂具有水溶性基质的特点,释药
快,作用迅速,无油腻性,易于涂展,对皮肤和黏膜无刺激
性。
该凝胶的溶剂与蒸馏水、乙醇、丙二醇及二甲基亚砜等
组成,其中乙醇、丙二醇及二甲基亚砜兼有促进吸收作用,
但用量不宜过大,否则会发生树脂化、凝胶化,同时应注意
三乙醇胺的滴加速度不宜过快,并充分搅拌,以免局部凝胶
形成过快产生结块[3,4]。
本品经临床试用 1年,临床反映起效快,疗效好;且制
备工艺简单,成品稳定性好,是一种良好的医院制剂。
【参考文献】
1 景莉,曾仁杰,张伟张,等.复方马来酸氯苯那敏凝胶剂的制备
及质量控制.中国药房,2001,12(12):720-722.
2 中 国药 典.2000年版.二 部,北 京:化 学 工业 出 版社,1020-
1022.
3 张彦,何风慈,陈钧,等.萘丁 美酮 凝胶 剂的 研制.中 国药 房,
1998,9(5):216-218.
4 罗明生.药剂学辅料大全.成都:四川 科技出版社,1995,383-
385.
(收稿日期:2006-08-21) (编辑:李 木)
敬 告 读 者
本刊每条参考文献均于正文内标注角码并照下列格式按引用先后排列于文末:
期刊:作者.文题.刊名(外文刊名用通用缩写),年,卷(期):起页 -止页.
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《中华医学研究杂志》编辑部
·7121·中华医学研究杂志 JournalofChineseMedicineResearch 2006年第 6卷第11期
本人为中药执业药师,制药工程师,具有多年巴
布剂膏药生产经验,具有成熟的巴布剂配方和实际大
生产的工作经验。经过多年实践,在原有配方工艺基
础上进一步降低成本,提高生产效率。
出售巴布剂成熟配方,可现场指导巴布剂的大生
产,解决巴布剂研发以及大生产过程中的生产、工艺
等问题。
另有一台曾经立下汗马功劳的闲置巴布剂膏药生产
设备一台出售,用料完全按照 GMP要求
生产的。
【联系电话】于先生 18345028310,qq:781317158。
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