头发中汞含量的测定

实验十六 头发中含汞量的测定 一、原理 汞是常温下唯一的液态金属且有较大的蒸汽压，测汞仪利用汞蒸气对荧光光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测汞的含量。 二、仪器 1. WCG-200测汞仪 2. 100ml的容量瓶和50ml的容量瓶若干 3. 50ml的烧杯一个 4. 表面皿一个 5. 移液管若干 6． 不锈钢剪刀 7. 翻泡瓶（测汞仪自带） 注：所有玻璃仪器均应该反复冲洗后用10%硝酸浸泡24小时后再用去离子水冲洗干净后使用。以去除容器上可能残留的汞。 三、 试剂 1. 去离子水：电导率<1 ，实验所有用水均用去离子水； 2. 浓硫酸（优级纯） 3. 饱和高锰酸钾溶液（5%KMnO4溶液）：称量5g高锰酸钾（优级纯）溶于去离子水，倒入100ml容量瓶，稀释至刻度。 4. 10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺溶于水，用去离子水稀释到100ml，以2.5L/min的流量通氮气30分钟，以去除微量的汞； 5. 10%氯化亚锡：取10g的氯化亚锡溶于20ml的浓盐酸中，用去离子水稀释到100ml，以2.5L/min的流量通氮气30分钟，以除去微量汞。加几粒金属锡，密塞保存。如溶液配制后有白色沉淀出现，水浴加热至白色沉淀消失。 6．汞贮备液的配制：称取干燥过的氯化汞（HgCl2）1.354g，用1：1的硝酸100ml溶解氯化汞，溶解后用去离子水定容，摇匀。此时浓度是1.00g/L。再取1.00g/L汞标液10ml置于1000ml容量瓶中，加入1：1硝酸100ml，用去离子水定容，浓度为10.0mg/L。或直接购买汞标准溶液（国家标准物质研究所）。汞标液置于冰箱可保存6个月。 7. 汞中间液的配制：取10.0mg/L汞标液10.0ml，置于100ml容量瓶中，加入 0.5ml的硝酸，用去离子水定容到刻度。浓度是1.00mg/L。再取1.00mg/L汞标液10ml置于100ml容量瓶中，，加入0.5ml硝酸，用去离子水定容到刻度。浓度是100μg/L汞标液。再取100μg/L汞标液10ml置于100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸，用去离子水定容到刻度，浓度是10μg/L的汞标准使用液。 四、发样的处理 1. 发样的预处理：剪头发少许，用中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程的目的在于去除头发上的油脂污染物。将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长。 2. 发样的消化：准确称取30mg—50mg洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入饱和高锰酸钾溶液8ml，小心加入浓硫酸5ml，盖上表面皿。小心加入至发样完全消化。消化过程中高锰酸钾的紫红色应保持。冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留和发样。量取发样的消解液5ml至50ml的容量瓶中，稀释到刻度，待测。 五、标准曲线的绘制 1. 微分测量档标准溶液的配制。取6只100ml的容量瓶，首先分别加入1/2去离子水，再加入0.4ml的饱和高锰酸钾和0.4ml的浓硫酸，摇匀，再分别加入10μg/L汞标准使用液0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mL用去离子水稀释至刻度，摇匀。浓度分别是0、0.02、0.004、0.08、0.16、0.32μg/L。 2. 调好测汞仪后将标准液和样品液分别倒入10ml的翻泡瓶中，从翻泡瓶的中央加入0.5ml的氯化亚锡，待微分电压归零后进行测量，电压值。测量前应将溶液摇晃均匀。 3. 以标准溶液系列作电压值-微克数的标准曲线。 六、计算 发样含汞量（μg/g或ppm）=（查标准曲线所得的微克数×50）/发样克数。 七、WCG-200测汞仪的使用 1. 打开测汞仪后预热2个小时，预热完成后开启泵的开关，再电脑桌面上打开软件，进入水体测量的微分测量。调整定标为0.32。满度电压为-2V左右。 2. 测量前应该将所用试剂进行检验，检验合格后方可使用。 ① 检验去离子水和10%氯化亚锡 取10ml去离子水置于翻泡瓶中，盖好管芯，从中央加入氯化亚锡溶液0.5ml，反泡测量，要求电压<0.4V。说明该去离子水和氯化亚锡合格。 ② 检验高锰酸钾 取去离子水10ml置于翻泡瓶中，加入0.04ml的高锰酸钾，在翻泡瓶的中央加入0.5ml的氯化亚锡，反泡测量，电压<0.4V证明高锰酸钾合格。 ③ 检验浓硫酸 取10ml去离子水置于翻泡瓶中，加入0.04ml的饱和高锰酸钾，再加入0.04ml浓硫酸，盖好管芯，从中央加入氯化亚锡溶液0.5ml，反泡测量，要求电压<0.4V。说明浓硫酸合格。 ④浓硝酸的检验 取10ml去离子水置于翻泡瓶中，加入0.04ml的浓硝酸，盖好管芯，从中央加入氯化亚锡溶液0.5ml，反泡测量，要求电压<0.4V。说明该浓硝酸合格。 ⑤检验所有用具 取500ml的容量瓶，加入一半的去离子水，再加入2ml的饱和高锰酸钾，2ml的浓硫酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取10ml测量，电压值<0.4V即可用。此溶液为检验液。用合格的检验液冲刷所有玻璃用具，然后测量含汞量，要求冲刷液和检验液含汞量相同。 3. 先测量标准溶液得到标准曲线，在单处添加标准曲线，再测量样品液时选择对应的标准曲线。然后测量时 就可对应得出相应的含汞量。 4．当测量中出现最大值的峰后，应拔去翻泡瓶，以免污染管路。