代森锰锌可湿性粉剂 - HG 2315—92

代森锰锌可湿性粉剂 - HG 2315—92 HG 2315—92 1 主题内容和适用范围 本规定了代森锰锌可湿性粉剂的技术要求、检验、检验规则以及标 志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于符合行业标准的代森锰锌原药与助剂、填料经加工制成的可湿 性粉剂。 有效成分:代森锰锌 化学名称:乙撑-1，2-双(二硫代氨基甲酸)锰和锌的配位络合物 结构式: 分子式:(CHNSMn)(Zn) 4624xy 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度性测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 HG 3796 农药粉剂细度测定方法 3 技术要求 3.1 外观:灰黄色疏松粉末，不得有团块。 3.2 代森锰锌可湿性粉剂应符合下指标要求: 指 标 项 目 70, 50, 代森锰锌含量，,(m,m) 70.0 50.0 ? )1 锰含量，,(m,m) 20.0 20.0 ? )2 锌含量，,(m,m) 2.0 2.0 ? 水分，,(m,m) 3.0 3.0 ? 悬浮率，,(m,m) 50 50 ? 细度(通过45μm孔径筛)，,(m,m) 96 96 ? 润湿时间，s 60 60 ? pH值(1,水分散液) 6.0,9.0 6.0,9.0 )3 热贮稳定性(54?2?，14天)，, 合格 合格 注:1)、2) 为占代森锰锌实测含量的质量百分数，至少一个月检验一次; 3) 至少半年检验一次。 4 检验方法 4.1 代森锰锌含量的测定 4.1.1 方法提要 试样于煮沸的氢碘酸-冰乙酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。 反应式如下: +-(CHNSMn)(Zn)，4xH，2xI??xIHNCHCHNHI，2xCS+ 4624xy32232 2+2+ xMn，yZn CS，CHOK??CHOCSSK 22525 2CHOCSSK，I??CHOC(S)SSC(S)OCH，2KI 2522525 4.1.2 试剂和溶液 乙醇(GB 678); 冰乙酸(GB 676)溶液:30,(V,V); 氢氧化钾(GB 2306)乙醇溶液:100g,L，使用前配制; 碘酸(HG 3—952)冰乙酸溶液:一份(约含)57,氢碘酸溶液与九份冰乙酸(V,V )相混合，使用前配制; 乙酸铅(HG 3—974)溶液:100g,L; 碘(GB 675)标准滴定溶液:c(1,2I),0.1mol,L，按GB 601配制和2 标定; 淀粉指示液:10g,L，按GB 603中4.5.20条配制; 酚酞指示液:10g,L，按GB 603中4.5.22条配制。 4.1.3 仪器 按图1。 图 1 分解吸收装置 1—150mL烧瓶;2—直形冷凝管;3—长颈漏斗; 4—第一吸收管;5—第二吸收管;6—水浴(70,80?) 4.1.4 测定步骤 称取约含代森锰锌0.2g的试样(精确至0.000 1g)置于干净的圆底烧瓶中，第一吸收管加50mL乙酸铅溶液，保持温度70,80?，第二吸收管加50mL氢氧化钾-乙醇溶液，连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒2,4个气泡均匀稳定地通过吸收管。 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入50mL氢碘酸-冰乙酸溶液，摇动均匀。同时立即快速加热，小心控制防止反应液冲出，保持微沸50min，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将 内容物用200mL水洗入500mL锥形瓶中，以酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用乙酸溶液中和至酚酞退色，再过量3,4滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加5mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。 4.1.5 计算 代森锰锌质量百分含量x按式(1)计算: 1 x,〔c(V,V)×0.1355〕/m×100„„„„„„„„„„„„„„„(1) 112 式中:V?? 滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积，mL; 1 V?? 滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积，mL; 2 m?? 试样的质量，g; c?? 碘标准滴定溶液的实际浓度，mol,L; 0.1355?? 与1.00mL碘标准滴定溶液〔c(1,2I),1.000mol,L〕相当的，以克表示的代森锰锌质量。 24.1.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0,。 4.2 锰含量的测定 4.2.1 方法提要 试样以浓硝酸分解后，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定，测出锰的含量。过量的过硫酸铵加热煮沸除去，银离子催化二价锰 的氧化。 反应式如下: 4.2.2 试剂和溶液 硝酸(GB 626); 磷酸(GB 282); 磷酸氢二钠(GB 1263)溶液:200g,L; 过硫酸铵(GB 655)溶液:150g,L; 硝酸银(GB 670)溶液:20g,L; 氯化钠(GB 1266)溶液:5g,L; 硫酸亚铁铵(GB 661)标准滴定溶液:c〔(NH)Fe(SO)〕,0.1mol,L，4242 按GB 601 4.13条配制和标定; N-苯基邻氨基苯甲酸指示液:2g,L。 4.2.3 测定步骤 称取约含锰0.02g的代森锰锌试样(精确至0.000 1g)，置于250mL碘量瓶中，加入5mL浓硝酸于电炉上小心加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却，加70mL水并淋洗瓶壁，加入15mL磷酸、20mL磷酸氢二钠溶液、10mL硝酸银溶液和20mL过硫酸铵溶液。摇匀后立即放入沸水浴中加热20min，取出冷却至室温，加10mL氯化钠溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加3,4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。 4.2.4计算 x按式(2)计算: 锰的质量百分含量2 x,〔(c?V×0.01099)/m?x〕×100„„„„„„„„„„„„„„„(2) 21 式中:c?? 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol,L; V?? 滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL; x?? 试样的代森锰锌质量百分含量; 1 m?? 试样的质量，g; 0.1099?? 与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液,c〔(NH)Fe(SO)〕,1.000mol,L,相当的，以克表示的锰的质4242 量。 4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3,。 4.3 锌含量的测定 4.3.1 方法提要 试样以硝酸分解后，用氢氧化钠中和，于乙酸-乙酸钠缓冲液中加8-羟基喹啉进行沉淀，用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重。加入抗坏血酸防止锰水解析出。 反应式如下: 4.3.2 试剂和溶液 硝酸(GB 626); 抗坏血酸; 氢氧化钠(GB 629)溶液:80g,L，400g,L; 8-羟基喹啉(HG 3—115)乙醇溶液:10g,L; COONa?3HO)136g 溶于适量水， 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取乙酸钠(CH32 加108mL冰乙酸(GB 676)，稀释至1000mL。 4.3.3 仪器 玻璃砂芯坩埚:G2、G4。 4.3.4 测定步骤 称取约含0.02g锌的代森锰锌试样(精确至0.000 1g)，置于250mL锥形瓶中，加20mL浓硝酸，小心加热至无棕色气体产生，防止暴沸，冷却，加50mL水，将溶液用G2玻璃砂芯坩埚过滤至500mL烧杯中，用150mL水分5次洗涤，加0.5g抗坏血酸，溶解后用400g,L的氢氧化钠溶液中和至pH?2，再用80g,L的氢氧化钠溶液中和至pH?4，加入20mL缓冲溶液，加热至80?，边搅动边加入15mL8-羟基喹淋溶液，在80?下保护25min，并不时搅动，用恒重的G4玻璃砂芯坩埚过滤，每次用10mL热水，搅动沉淀洗涤7次，于110,115?烘至恒重。 4.3.5 计算 锌的质量百分含量x按式(3)计算: 3 x,(m×0.171 7)/(m?x)×100„„„„„„„„„„„„„„(3) 3211 式中:m?? 试样质量，g; 1 m?? 沉淀物的质量，g; 2 x?? 试样的代森锰锌质量百分含量; 1 0.171 7?? 8-羟基喹啉锌对锌的换算系数。 4.3.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2,。 4.4 悬浮率的测定 4.4.1 方法提要 用标准硬水配制已知浓度的悬浮液，在规定的条件下，静置30min，测定底部1,10悬浮液中代森锰锌的含量，根据试样中代森锰锌的含量，计算试样的悬浮率。 4.4.2 试剂和溶液 无水氯化钙; 无水氯化镁; 标准硬水:342μg,g，按GB 5451中的规定配制。 4.4.3 仪器 量筒:250mL，带磨口玻璃塞，0,250mL刻度间距离应为20.0,25.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4,6cm; 玻璃吸管:长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约2,3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上; 玻璃恒温水浴:30?1?; 秒表。 4.4.4 测定步骤 称取0.5g试样(精确至0.000 1g)，置于盛有50mL标准硬水(30?1?)的烧杯中，用手摇荡作圆周运动，进行2min，将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置13min，然后用30?1?的标准硬水将其全部洗入250mL具塞量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子。以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次，再垂直放入无振动的恒温水浴中，打开塞子，放置30min 。用吸管在10,15s内将内容物的9,10(即225mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。用长吸管吸取余下的1,10(即25mL)悬浮液注入预先垫有定量滤纸的G2漏斗中过滤。用15mL水分3次冲洗量筒底部，洗涤液一并放入G2漏斗中抽滤至近干，将滤饼连同滤纸一起放入圆底烧瓶中，按4.1.4条规定的步骤测定代森锰锌的含量，计算其悬浮率。 4.4.5 计算 先计算出剩余1,10悬浮液中含有代森锰锌的质量。 代森锰锌可湿性粉剂的悬浮率质量百分数x，按式(4)计算: 4 x,(10/9)×〔(m,m/m〕×100„„„„„„„„„„„„(4) 4121 式中:m?? 试样中代森锰锌的质量，g; 1 m?? 量筒中所剩余的1,10悬浮液中代森锰锌的质量，g 2 4.4.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于5,。 4.5 pH值的测定。 4.5.1 试剂 新煮沸和冷却的水:pH5.5,7.0。 4.5.2 仪器 100mL带磨口塞的量筒; 装有玻璃电极系统的pH计。 4.5.3 测定步骤 称取10g试样，放入盛约50mL水的量筒中，加水至100mL，强烈振摇1min，使悬浮液沉降1min，按GB 1601中“pH计法”的有关规定测定混合液的pH值。 4.6 热贮稳定性的测定 4.6.1 仪器 玻璃瓶:100mL，带磨口塞; 烘箱:能恒温控制在54?2?; 干燥器:不加干燥剂。 4.6.2 测定步骤 称取20.0g试样置于玻璃瓶，盖紧塞子后，用聚四氟乙烯薄膜密封瓶口，将玻璃瓶放入54?2?烘箱中，贮存14d。取出玻璃瓶，置于干燥器中冷却。在24h内完成所有检验项目。热贮后代森锰锌有效成分允许降至贮前测得含量的90,，实测悬浮率应不底于42,。 4.7 细度的测定 按HG 2—896中湿筛法测定。 4.8 润湿时间的测定 按GB 5451中的方法测定。 4.9 水分的测定 按GB 1600中的共沸蒸馏法测定。 5 检验规则 5.1 代森锰锌可湿性粉剂应由生产厂质量监督检验部门进行检验。本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。正常生产情况下，锰、锌至少一个月检验一次，热贮稳定性至少半年检验一次，其他各项为出厂检验项目。生产厂应保证所有出厂的代森锰锌可湿性粉剂都符合本标准要求。每批出厂的代森锰锌可湿性粉剂，都应附有一定格式的质量证明书。并符合GB 1604的其他规定。 5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的代森锰锌可湿性粉剂质量是否符合本标准要求。 5.3 取样方法:出厂检验和用户验收应按照GB 1605中的可湿性粉剂采样方法进行;将所取样品混合均匀后，装入两个清洁、干燥带磨口玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶送交检验，一瓶留存。 5.4 检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批代森锰锌可湿性粉剂为不合格。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 代森锰锌可湿性粉剂的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。 6.2 代森锰锌可湿性粉剂产品应用双层塑料袋或内衬塑料袋的牛皮纸袋包装，每袋净重通常为0.1、 0.2、0.25、0.5和1.0kg，密封后再装入纸箱内，每箱净重不超过25kg，或根据用户要求采用其他型 式的包装，每袋(桶)内附产品说明书和出厂合格证。包装严密，以防吸潮。 6.3 包装标志还应有商标、农药产品登记号和生产许可证(准产证)号、符合GB 190的规定以及产品符合本标准要求的质量证明。 6.4 贮运时应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 6.5 代森锰锌可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为1年。二个月内，产品质量应符合本标准要求。从第三个月起，70,可湿性粉剂的代森锰锌实测含量每月允许降低1.2,，50,可湿性粉剂的代森锰锌实测含量每月允许降低0.9,。自出厂日期起半年后，1年内的悬浮率应不低于45,。