熔点仪的使用

熔点仪的使用 熔点仪的使用 　　使用注意事项 　　1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。 　　2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。 　　3. 线性升温速率不同，铜套温度计温室结果也不一致，要求指定一定规范。 　　4. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 　　5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。 　　6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。 　　仪器的维修及校验 　　1. 仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，分度盘防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。 　　2. 仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工控制的毛细管代用，以防太紧而断裂。 　　3. 仪器使用的传温介质硅油必须用201-100甲基硅油，如用其它型号的硅油，则仪器应重新用标准品校验。 　　4. 仪器经过长期使用后，如果油质发生变化，则应重新调换硅油，调换硅油的方法应关掉仪器电源，待油浴管冷却后，按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再装入仪器内，重新注入硅油即可使用。 　　5. 使用中如遇到毛细管断裂，应先关掉电源，待炉子冷却后打开上盖，玻璃转子流量计把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中，则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛细管，然后再装入仪器内。 　　6. 仪器应定期送制造厂或请我厂技术应用服务部派人进行校验。 7. 观察窗放大镜应保持清洁，油浴管也应保持清洁，接地电阻测试仪定期用软布擦去沾污的灰尘。 使用前的准备工作 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 1.硅油的灌入 用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 2.油浴管的更换 首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。 熔点测定 1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐如下表；供用户参考。 速率选择 起始温度低于熔点 0.5℃/mim 3℃ 1℃/mim 3～5℃ 1.5℃/mim 6～10℃ 3℃/mim 9～15℃ 2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。 3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）。 4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。 说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。 6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。 7.谨慎取出测量完毕的毛细管。 8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤即可。 9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。 10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质 如何测熔点及熔点仪的使用 所谓测熔点就是通过使用熔点仪测的样品的大致熔化范围,而熔点仪就是检测样品熔点大致范围的仪器 那如何测熔点呢? 首先,我们需要买一罐熔点毛细管,一般实验室里都会有的,比一般的点板毛细管要粗一点，并且一头密封.其次,我们需要1根直型冷凝管,用途过会我会说到.最后,拿出你要测熔点的样品,以及纸巾. 然后我们就可以开始测熔点了.我师兄把他的样品都装在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是拧开棕色瓶的瓶盖,取一根熔点毛细管,把开口端往棕色瓶里插,多插几下,直到可以看到开口端有一段粉末被装进去了.然后,关上棕色瓶的瓶盖,将熔点毛细管的开口端向上,垂直竖起直型冷凝管,将毛细管放入其中并松手,让其自然落下,并重复多次.这样做的目的,是让管中样品从开口端落入封口端,并要敲严实,防止固体间有间隙,会影响到我们观察初熔和终熔的变化.样品装完,用纸巾擦干净熔点毛细管的外表面,防止杂质污染熔点仪的油,影响加热速度,损坏一起. 样品装好了,就可以开始测熔点啦.由于我师兄的系列中间体的熔点大致范围都超过150度,所以,我从100度开始测量熔点.把熔点毛细管小心的插如熔点仪上的小孔中,并置于观测点中间,由于黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶体的熔化过程.从100度开始,调成每分钟提高3度,然后就等着看现象吧.对于新手来说，初熔的判断是有一定的难度的,我总结下来,就是有个浸润现象的产生,因为液体和玻璃器皿都会有这么个现象,所以固体熔化时,会有一个很明显的与毛细管的接触面积增大的过程,并且空气体积会变大,这就是初熔.而终熔就是管中固体全部熔化成液体,下初熔和终熔的温度.一般两个温度间只相差2-3度. 以上就为整个测熔点的过程~~~~