乙醇提取番泻叶中总番泻苷的工艺优选

!"#$!%&"’()*+#$",&-’()!,#$"!&+’()!!#$""&"’() .#$""&"’()!-#$"/&*’()!*#$".&,’()*,#$"%&.’() *#$"-&+’()/#$"-&-’()%#$/*&%’()*%#$/!&!’() */#$/0&"’()*-#$/.&*’()*.#$/%&,’()-#$++&-’() +#$0!&!’()01#$.*&*’()/1#$."&%’()/2#$./&*’() !1#$.+&"’()!2#$.%&!’()+2#$.%&-’()"2#$.%&-’() +1#$.-&"’()"1#$%-&*’()"#$-+&%’()*1#$*,0&.’() *2#$*!!&,’()*!#$*//&!’()*"#$*./&,’()02#$ *.0&*’()!%#3以上数据与文献4*5记载化合物 !%)氧 )6)7)吡喃葡萄糖基)齐墩果酸)")氧)6)7)吡喃葡萄糖 醛酸甙’8989:;<;=>?#的数据一致$故结构得以确 定3 化合物 @$白色针晶$8AB!/,C!/!D$*EFGH ’(+I+F#JB*&*!’"E$K$E)*-#$*&*%’"E$K$E)*%#$ *&"+’0E$K$E)!0$!.#$*&//’"E$K$E)!*#$!&-.’!E$ 8$E)+$*.#$"&+0’*E$?:K$E)-#$"&%/’*E$<$LM -&!EN$E)!!#$/&!,’!E$8$E)!$"#$0&!!’*E$K$E) .#3*"(FGH’(+I+F#JB*%&!’()*%#$!*&/’()**#$ !*&.’()*0#$!!&,’()!*#$!/&.’()*-#$!.&.’()!"#$ ",&!’()!0#$",&/’()!.#$"!&,’()*+#$"!&!’()*!#$ "!&.’()/#$"/&.’()-#$"%&!’()*#$"%&-’()*,#$ /!&%’()!/#$/%&"’()*"#$+,&"’()*.#$+*&0’()+#$ 0%&"’()"#$0%&/’()!#$0-&-’()!+#$..&*’()!!#$ ..&%’()!,#$%/&/’()*/#$*!*&%’().#$*00&"’()%#$ !,"&.’()0#3与文献4!5记载化合物 !,)羟基蜕皮激素 ’!,)OP<:9QPRS4?@ 盐溶液 /(’34$氯仿振摇提取 .次$每次 ’+34$弃去 氯仿层$水层加碳酸氢钠 /(’0$振摇 .3<=$离心$精 密量取上清液 ’/34$置 ’//34圆底烧瓶中$加 ’/(+A三氯化铁溶液 )/34$摇匀$冷凝回流$水浴加 热 )/3<=,应保持水浴水面在烧瓶液面之上-$立即 加盐酸 ’34$继续回流 )/3<=$并时时振摇至沉淀完 全溶解$放冷%将混合液移至分液漏斗中$用乙醚振 摇提取 .次$每次 )+34,须先用乙醚洗涤圆底烧 瓶-$合并醚液$用水洗涤 )次$每次 ’+34$弃去水 层$醚液用干燥滤纸滤过$置 ’//34棕色量瓶中$滤 器用乙醚洗涤$洗液与醚液合并$并加乙醚至刻度% 精密吸取醚液 ’/34$小心蒸发至干,微温-$残渣中 精密加入 /(+A醋酸镁甲醇溶液 ’/34使溶解$照分 光光度法7.8$以甲醇作空白$在 +’+=3波长处立即 测定吸收度$按番泻苷 #的吸收系数,B’A’C3-为 )D/ 计算$即得% E 提取工艺研究 正交设计

方案

气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载

及结果见表 ’"表 )% 表 ’ 试验因素水平表 水平 因 素 !,提取时间 F- #,提取次数- G,乙醇浓度A- ’ ’ ’ ;/A ) ) ) */A . D . H/A 表 ) 正交试验 @H,.D-的结果 ,IJ.- 试验号 ! # G 空白 得率 ,A- 总番泻苷 含量,A- ’ ’ ’ ’ ’ ))(’ ’/(//1 ) ’ ) ) ) ))(+ 1())* . ’ . . . );(+ ’/(D+/ D ) ’ ) . ))(; ’/(’.D + ) ) . ’ ’*(’ H(/*H ; ) . ’ ) )+(; 1()*) * . ’ . ) ’.(/ 1(D;’ 1 . ) ’ . ))(/ *(*+’ H . . ) ’ );(* 1(+.; KL’ *’(’ +*(* ;H(* ;+(H KL) ;+(. ;’(; *’(1 ;’(’ KL. ;’(* *1(1 +;(; *’(’ KL’?. ).(*/ ’H()/ ).()/ )’(H* KL)?. )’(1/ )/(+/ ).(H/ )/(.* KL.?. )/(;/ );(./ ’1(H/ ).(*/ ML .(’/ *()/ +(// .(.. KN’ )1(;1+ )1(;/. );(/.’ )*(;.) KN) )*(D1+ )+(/+* );(1H* )D(H;/ KN. )D(*D1 )*()+1 )*(HH/ )1(..+ KN’?. H(+;) H(+.D 1(;** H()’/ KN)?. H(’;) 1(.+) 1(H;; 1(.)/ KN.?. 1()DH H(/1; H(../ H(DD+ MN ’(.’. ’(’1’ /(;+. ’(’)+ KL?.O为得率的各因素各水平间均数$ML为极差 KN?.O为总番泻苷含量的各因素各水平间均数$MN为极差 从极差 ML值直观分析表明O提取次数对得率影 响最大$其次为乙醇浓度$提取时间影响最小$由此 得出最佳提取工艺为 !’#.G)$即提取时间为 ’小时$ 提取次数为 .次$乙醇浓度 */A%从极差 MN值分析 表明O提取时间对提取物中总番泻苷含量影响最大$ 提取时间越长含量越低$说明番泻苷在长时间高温 下会逐步分解破坏$这与文献报道7D8相一致% P 讨 论 通过正交试验结果直观分析得出乙醇提取番泻 Q’)Q 江苏药学与临床研究 )//)年第 ’/卷第 . RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR 期 叶中总番泻苷最佳工艺为!用 "#$乙醇提取 %次& 每次 ’()提取时应特别注意严格掌握操作温度及受 热时间&以免总番泻苷含量的损失) 参 考 文 献 ’ 林启寿 *中草药成分化学 *北京!科学出版社&’+""!,#,-,#.* , 国家药典委员会 *中华人民共和国药典/一部0*,###*北京!化 学工业出版社&,###!,12* % 国家药典委员会 *中华人民共和国药典/一部0*,###*北京!化 学工业出版社&,###!附录3 4* . 刘环香&徐德芳等 *热处理对番泻叶的影响 *中药材&’++5&67 /.0!’+2-’+"* /收稿日期!,##,-#’-,10 石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量 李仲瑞 江苏省中医院 /南京 ,’##,+0 摘 要 目的!测定中成药正柴胡饮颗粒&新清宁片中重金属砷8铅8镉含量)方法!采用石墨炉原子吸收光谱法&样品硝化 后不需分离直接测定)结果!重金属砷在 ,#95#::;&铅在 ,#9’##::;&镉在 ,9’#::;范围线性关系良好&相关系数 <分别为 #*++++&#*+++"&#*+++5)以上两种中成药中重金属砷8铅8镉含量均符合规定=结论!本方法准确8简便) 关键词 石墨炉原子吸收光谱法=砷8铅8镉 随着中成药及中药材在国内外需求日益增大& 中成药制剂出口的销量也会逐年增加&因此一些进 口国对其质量要求也愈来愈高&特别对重金属的含 量作了严格规定&如砷 >?@5::A&铅 B;@,#::A 等) 正柴胡饮颗粒临床上主治外感风寒&新清宁片 临床上主治便秘&近年来&人们的需求量较大&为严 格控制重金属的含量&本文采用原子吸收光谱法&样 品硝化后不需分离&直接测定了砷8铅8镉的含量&结 果表明&方法简单8可行)两种中成药中重金属含量 均符合规定) 6 仪器与试药 岛津 >>-2"#原子吸收分光光度计8岛津 CD>- .4石墨炉原子化器8岛津 >EF-2#C自动进样器8岛 津 BG-.图示打印机8砷8铅8镉单元素空心阴极灯 /日本滨松光学仪器公司制造08岛津热解涂层石墨 管) 硝酸/优级纯0=高氯酸/优级纯0=硝酸镍/分析 纯0=标准砷8铅8镉储备液/江苏省防疫站配制0=正 柴胡饮颗粒8新清宁片/中国中医研究院实验药厂0= H 实验与结果 ,*’ 仪器工作参数 仪器工作参数见表 ’) 表 ’ 工 作 参 数 元 素 B; FI >? 波长/JA0 ’1%*% ,,1*1 ’+%*" 狭缝宽/JA0 ’*# #*% #*2 灯电流/A>0 5 . 2 进样体积/KL0 ’# ’# ’# 砷8铅8镉的石墨炉升温升序见表 ,) 表 , 石墨炉主要工作参数 元 素 砷 铅 镉 干燥温度/M0N时间/O0 ’##N2# ’##N2# ’##N2# 灰化温度/M0N时间/O0 2##N%# .5#N%# %##N%# 原子化温度/M0N时间/O0 ,2##N% ,.5#N% ’5##N% ,*, 标准溶液的配制和标准曲线 精密吸取 ’*#APNAL的 B;标准储备液 5AL于 ’##AL容量瓶中&#*’AQLNRSTU%溶液定容至刻 度&配成浓度为 5#::AB;标准液=精密吸取 ,AL于 ’##AL容量瓶中&#*’AQLNRSTU%溶液定容至刻 V,,V 江苏药学与临床研究 ,##,年第 ’#卷第 % WWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWW 期