双黄连胶囊质量标准草案

双黄连胶囊（质量草案）ShuanghuanglianJiaonang【处方】金银花1875g黄芩1875g连翘3750g【制法】以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05〜1.10（80°C测），于80°C时加2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0〜2.0,保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀物用水洗至pH值5.0，继用70%乙醇洗至pH值7.0，低温干燥，备用。金银花、连翘加水温浸半小时，煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20〜1.25（75〜80°C测）的清膏，冷至40C时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，搅拌使混悬，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，搅匀，减压浓缩成稠膏，低温干燥，粉碎，加淀粉适量，混匀，（或用乙醇制粒，干燥。）装入胶囊，制成1000粒，即得。【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒；气微，味苦。【鉴别】（1）取本品内容物0.4g，加75%乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别用75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录WB）试验，吸取上述三种溶液各1〜2M,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取［鉴别］（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5仇1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】山银花取本品2粒的内容物，加50%甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滴加盐酸至沉淀完全，边滴加边搅拌，滤过，滤液加氢氧化钠试液调节pH值至7.0，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次PAGE\*MERGEFORMAT#30ml,合并正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣精密加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各3“1,分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，不得显与对照品完全一致的斑点。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录IL）。【含量测定】金银花照高效液相色谱法（附录WD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40卩g的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10M，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含金银花以绿原酸（CHO）计，不得少于3.0mg。16189黄芩照高效液相色谱法（附录WD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄苓苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取黄苓苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50卩g的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取［金银花］含量测定项下的续滤液1ml，置10量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10M，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄苓以黄苓苷（CHO）计，不得少于50mg。211811连翘照高效液相色谱法（附录WD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50pg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加70%乙醇lml使溶解，置中性氧化铝柱上（100〜200目,6g，内径1cm），用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液15pl、供试品溶液10pl,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每粒含连翘以连翘苷（CHO）计，不得少于1.50mg。273411【功能与主治】辛凉解表，清热解毒。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次，小儿酌减或遵医嘱。【规格】每粒装0.4g【贮藏】密封，置干燥阴凉处。