思考题

桨叶式萃取塔实验 1.重相出口为什么采用π形管？高度如何确定？ 答：π形管的总用是使萃取塔中的重相维持一定高度。高度可以调节π形管高度要根据重相需要高度来调节。 2.对液液萃取过程来说，是否外加能量越大越有利？ 答：通常如此，外加能量越大越有利，但也有可能导致乳化影响萃取。 3.本实验为什么不宜用水作为分散相？ 答：因为水的流动性比煤油好。 4.萃取过程最适宜用于分离哪些体系? 答：溶质在两相中的溶解度差异大的体系。 5.传质单元数与哪些因素有关？ 答:传质面积，传质系数，传质推动力 连续均相反应器停留时间分布的测定 本实验采用的脉冲示踪法是在设备入口处，向主体流体瞬时注入少量示踪剂硝酸钾 饱和溶液，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度C (t)。在一定的温度和浓度范围， 硝酸钾水溶液的电导率与浓度C成正比，由实验测定反应器出口流体的电导率就可求得 浓度。从实测的硝酸钾水溶液（以自来水作为溶剂）的电导率－浓度数据可以看出：在 一定的温度下，当浓度很低时，它的电导率（扣除自来水电导率后的净值）较好地与浓 度成正比， （1） 示踪剂的输入的有几种？这些方法有何区别？ 答：有两种，分别是阶跃法和脉冲法。若采用阶跃示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，即可得到F（t）函数；而采用脉冲示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，就可得到E（t）函数。 （2） 请多釜串联实际反应器偏离理想流动模型的原因。 答：由于分子扩散、涡流扩散和流速分布等原因，实际反应器中的流动情况常常要偏离理想流动，需用流动模型来描述。 （3） 如何判断进入管式反应器中的示踪剂浓度已稳定？如何判断示踪剂已基本离开反应器？ 答：直管的没有做。当实验测定的电导率值与初始自来水电导率值相接近时，则说明示踪剂已基本离开了反应器。 气相色谱法测定醇醚混合物 气相色谱法简称GC，是色谱法中的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个是固定相。用液体做流动相就叫液相色谱，用气体做流动相就叫气象色谱。 求定量因子时，常以内标物作为物，则fs=1.0，选用内标物需要满足的条件：（1）内标物应是样品中不存在的物质；（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）内标物的量应接近待测物的含量；（4）内标物与样品互溶。 本实验样品中，乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物，以符合以上条件。 3.1、图谱中的峰型分析，三个物质的峰的顺序是什么？ 答：每个图谱都具有明显的三个峰，依次为乙醚、乙醇、正丙醇。 3.2、为什么进样时要把针筒里的气泡赶掉？ 答：防止气泡的存在引起样品进样的量减少，从而使图谱峰型变小。 3.3、内标物的选择应符合哪些条件？用内标法定量有何优缺点？ 答：选择内标物时应满足以下四个条件 （1）内标物是样品中不存在的物质。 （2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近。 （3）内标物的量应接近待测组分的含量。 （4）内标物与待测组分互溶。 用内标法定量优点是：定量准确，受操作条件影响小；缺点是：选择合适的内标物比较困难，因为要求内标物在原试样中不存在并与其他组分完全分开，并且要接近待测的峰，两者浓度要相近。另外内标法要求准确称量试样及内标物的质量，比较费时。 3. 4、热导检测器和氢火焰离子化检测器各有什么特点，主要应用范围是什么？ 答：热导检测器是气相色谱中通常用的检测器，也是最早的商品检测器。它结构简单，性能稳定，对无机化合物和有机化合物都有响应，线性范围宽且不破坏试样，是应用最广、最成熟的气相色谱检测器之一。但是其灵敏度较低，一般适于常量及含量在1.0×10-6g数量级以上的组分分析。 氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，是气相色谱中最常用的检测器之一。它结构简单、灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围宽、稳定性好、对含碳有机化合物都有很高的灵敏度，一般比TCD灵敏度高几个数量级。但是FID属选择性检测器，只能检测有机化合物，且检测后试样被破坏，不能进行收集。 3.5、分别进样，保留值定性时，要求色谱条件必须稳定，为什么？此处所指色谱条件包括哪些？ 答：由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分(其保留值应与被测组分相近)的调整保留值之比，因此当栽气的流速和温度发生微小变化时，被测组分与参比组分的保留值同时发生变化，而它们的比值－相对保留值则不变。也就是说相对保留值只受柱温和固定相性质的影响，而柱长，固定相的填充情况(即固定相的紧密情况)和载气的流速均不影响相对保留值。因此在柱温和固定相一定时相对保留值为定值，可作为定性的较可靠参数。 此处的色谱条件包括：（1）纯净，流量稳定的载气； （2）进样系统即进样量的大小应该保证一样大小； （3）色谱柱的柱温要稳定在一个温度； （4）色谱柱（极性、长度、内径、固定液厚度）必须一致。 上述色谱条件稳定才能保证保留时间一致，定性才能准确。 3.6色谱定量分析中，为什么要引入定量校正因子？ 答：实验事实表明，同一物质在不同类型检测器上有不同的响应，而同一质量的不同物质在同一检测器上的响应值不一样。为了使检测器产生的讯号能真实地反应物质的质量，在定量分析时候需要引入校正因子。在式中mi=fi Ai主要由仪器的灵敏度决定，不易准确测定。因此在定量分析时，一般采用相对校正因子，即某物质与标准物质的绝对校正因子的比值。 3.7、为什么图谱出来后峰型很小？ 答：可能由于进样速度太慢，部分样品挥发了，进入检测器的样品减少。 3.8、气相色谱仪开关机步骤？ 答：开机：（1）通气。先通载气（高纯氮气），即先开总阀，后缓慢开启减压阀。 （2）开色谱总电源，分别将柱温，汽化室温度和检测器温度升至设定值。 （3）打开氢火焰监测器电源，分别通入空气和氢气，按规程点火。 （4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。 关机：（1）依次关闭氢气和空气，关闭氢火焰监测器电源。 （2）分别将柱温、汽化室温度和检测器温度降至室温。 （3）关闭载气（高纯氮气），即先关总阀后缓慢关闭减压阀。 （4）关色谱工作站。 粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量 3.2实验注意事项 （1） 粘度计的拿法，要拿A管，拿细管容易破裂。 （2） 高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。 （3） 所用移液管和烧杯必须洁净，粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。 （4） 混合溶液时不要将溶液吹出。 （5） 消泡用正丁醇，加入一滴或者两滴即可。 （6） 本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗至E球和G球。 （7） 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。 （8） 粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。 （9） 实验开始时，计时的那一个动作要迅速。 液体洗涤剂的配制 注意事项（1）制备过程中，搅拌会产生较多泡沫，因此按配方制备液体洗涤剂时液体总体积不要超过所用烧杯容积的1/2。 （2）一定要把脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠缓慢地加入水中，绝不能直接加水来溶解，否则可能成为一种粘度极大的凝胶。 （3）脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠在高温下很容易水解，因此整个操作过程应控制在40~50℃左右，最高不超过60℃。 （4）按次序加料，必须使前一种物料溶解后再加后一种。 （5）温度按规定控制好，加入香精时的温度必须低于40℃，以防挥发。 1、通用液体洗涤剂配方设计的原则有哪些？ 答：设计通用液体洗涤剂时要满足：去污力强，水质适应性强，泡沫合适，碱性适中，工艺简单。 2、叙述洗涤剂的洗涤原理。 答：由于表面活性剂降低了水的表面张力，并产生润湿、渗透、乳化、分散、增溶、气泡等多种作用，这些作用联合起来并作用于被洗涤物，先把洗涤剂和被洗涤物润湿，浸透，使含表面活性剂的溶液进入被洗涤物内部，削弱了污垢与被洗涤物之间的结合力，再经过机械作用，把脱落下来的污垢进行乳化、增溶、分散于水中，最后经清水漂洗掉，从而起到洗涤去污的效果。洗涤去污与表面活性剂的所有性能有关，它是一个综合的效果。 3、请按照自己的实验配方计算其HLB值（需要查找各表面活性剂的HLB值，并给出计算公式和过程） 答：经查找各表面活性剂的HLB值如下： 表面活性剂 十二烷基苯磺酸钠（LAS) 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES) 脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO~9) 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501) HLB 10.638 13.6 13.61/12.5 12/14 质量百分数% 4.55 9.1 4.55 18.2           混合洗涤剂的HLB值的计算公式： 所以：HLB=10.638×4.55%+13.6×9.1%+13.61×4.55%+12×18.2%=4.525    丙烯酸系高吸水性树脂的制备 （1） 讨论高吸水性树脂的吸水机理。 答：高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。 （2） 比较高吸水性树脂对生理盐水和去离子水的吸水率，讨论引起两者差别的原因。 答：刚开始高吸水性树脂的吸盐的吸水率比吸去离子水的吸水率高，后面随着吸收时间的延长，水分和盐水由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和，则导致两者的吸水率都下降。在纯水中吸收能力最高，而盐类物质的存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力。 （3） 高吸水性树脂可以应用于环境保护领域吗？为什么？ 答：可以应用于环境保护领域，高吸水性树脂是一种能够吸收并保持自身重量数百倍乃至数千倍的水分的一种功能高分子材料。高吸水性树脂与普通吸水或吸湿材料(如硅胶、活性炭、海绵等)相比，具有吸水量大、吸水速度快、保水能力强等优点。而普通吸水材料一般只能吸收自身重量的十到几十倍的水分，且在受压时容易失去水分，保水能力相对较差。由于高吸水性树脂的吸水能力和保水能力都较强，所以它在许多领域都应该可以得到十分好的应用。诸如：农林、园林、水产养殖、医疗卫生、建筑材料、化妆品等等方面。 （4） 氧气是否会影响高吸水性树脂的制备？为什么？ 答：氧气会影响高吸水性树脂的制备，氧气在反应过程是阻聚剂，不利于反应进行，工业上吸水倍率用不到这么高，在聚合时使用还原引发剂和克服含氧的问。 反应精馏法制醋酸乙酯 （1）不同回流比对产物有何影响？ 答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度比回流比小时要大，但当回流比过大时，传质推动力减小不明显，理论塔板数减小不显著，但塔径增加，则需要的投资增加。 （2）如何将本实验得到的粗乙酸乙酯提纯得到无水乙酸乙酯？请查阅相关文献，提出工业上可行的方法，并设计实验。 答：将温度为75℃～78℃，含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内，形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，塔底得到含有乙酸的残留液，塔中得到乙酸乙酯；将残留液从塔底排出；将头油从塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为6～11∶1，其余油相回收；将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为1～5∶1，其余乙酸乙酯即为成品。 （3）如何提高酯化率？ 答：对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH → CH3COOC2H5＋H2O，为可逆反应，一般情况下，反应受平衡的影响，转化率受平衡影响至多维持在平衡转化的附近；但是可以通过减小一种生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。 膜分离实验 温度如何影响渗透蒸发与性质的？ 因为组分在膜中的扩散系数、溶解度及渗透率随温度的升高而增加，从而影响渗透蒸发。 FID：氢火焰检测器 1. 比较渗透汽化与精馏的优缺点。 答：渗透蒸发是在液体混合物中组分蒸汽压分压差的推动下，利用组分通过致密膜溶解和扩散速度的不同实现分离的过程。其突出的优点是能够以低的能耗实现蒸馏、萃取和吸收等传统方法难以完成的任务。渗透蒸发特别适用于蒸馏法难以分离的或不能分离的近沸点、恒沸点有机混合物溶液的分离；对有机溶剂及混合溶剂中微量水的脱除、废水中少量有机污染物的分离及水溶液中高价值有机组分的回收具有明显的技术上和经济上优势。渗透蒸发可以同生物及化学反应耦合，将反应生成物不断脱除，使反应转化率明显提高，同时具有少污染或零污染的优点。反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。 2. 渗透蒸发过程的传质机理的本质原因及分离推动力？ 答：一般采用溶解-扩散理论来解释渗透蒸发过程的传质机理。其传质过程可分为以下三步：（1）溶液中各组分溶解于膜的表面；（2）溶解于膜上游侧面的组分在化学位差的作用下，以分子扩散的形式从膜上游向下游侧扩散；（3）在膜的下游侧，渗透组分在较低的蒸汽分压下蒸发。渗透蒸发过程中完成传质和分离的推动力是组分在膜两侧的蒸汽分压差。 3. 渗透蒸发膜有哪些应用前景？ 答：渗透蒸发技术在石油化工、医药、食品和环境保护等工业领域中具有广阔的一个应用前景及市场，是一种符合可持续发展战略的“清洁工艺”，不仅本身具有少污染或零污染的优点，而且可以从体系中回收污染物。 纤维素基水凝胶的制备及其对亚甲基蓝的吸附 丙烯酸溶液的配制，超声溶解析出白色絮状物，直至溶液澄清。 （1） 纤维素水凝胶的制备原理？ 答：纤维素为原料，对纤维素进行碱化、醚化处理，得到羧甲基纤维素。再以羧甲基纤维素（CMC）、丙烯酸（AA）、过硫酸铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，采用自由基聚合合成水凝胶。 （2） 本实验的纤维素基水凝胶吸附亚甲基蓝的原理？ 答：复合水凝胶具有多孔性能和溶胀性能,使其具有较强吸附性能,吸附实验发现该复合水凝胶对模型药物亚甲基蓝吸附性能良好,该复合水凝胶在药物吸附与缓释领域具有潜在应用价值。 催化剂载体—活性氧化铝的制备 取出过滤抽干的滤饼，放在1000ml烧杯的烧杯内，加入300ml蒸馏水，在搅拌器内打碎滤饼，此操作称为打浆 1、如何控制活性氧化铝的质量？ 答：①实验过程中其老化时间必须足够使得实验中间体经老化尽量趋于一种形体，且在老化过程应该在较高温度下进行。 ②对抽滤得到的滤饼必须洗涤充分。 ③溶胶在过油氨柱是必须缓慢，否则造成产品粘连在一起，影响产品质量。 2、如何才能提高洗涤效率？ 答：洗涤是为了除去杂质。若杂质以反相离子形式吸附在胶粒周围而不易进入水中时，则需用水在搅拌的情况下把滤饼打散成浆状物再过滤，多次反复操作才能洗净。当PH值近于7时，Al(OH)3会随水流失，一般应维持在PH>7，这样使得洗涤效率提高。 3、可用哪些油类物质作油氨柱成型的油层？为什么成型时要添加表面活性剂？ 答：可用作油氨柱成型的油类物质有植物油等不饱和油脂，成型时加入表面活性剂是为了降低溶胶的表面张力，使其通过油氨柱是在便面张力的作用下形成球滴。 乙醇气固催化脱水制乙烯 1、 怎样对整个反应过程进行物料恒算？应该注意哪些问题？ 答：根据反应方程式，利用求出的乙烯和乙醚的质量可以算出反应所需的乙醇的总量，利用下面表达式对乙醇进行物料恒算：液体产物中乙醇质量 + 生成反应物消耗的乙醇质量 - 乙醇进量若上式等于零，则表明物料守恒。要进行物料衡算应该注意下述条件：  1) 保证反应过程应达到稳态。这可以根据设备仪表的读数是否稳定在目标温度确定； 2) 确保色谱读数可靠。实验中，通过完成两次色谱测定，只有当两次色谱结果各值差距不超过2时，才能确保色谱操作可信。 3) 确保每次称量液体产品前，都要对瓶子进行称重， 4) 最好保证实验的时间控制精确到秒。这是因为乙醇进量是根据流量乘以时间求出，相差几十秒对实验衡算结果影响也是蛮大的。 2、 固定床反应器的特点？ 答：固定床反应器的优点是：①返混小，流体同催化剂可进行有效接触，当反应伴有串联副反应时可得较高选择性。②催化剂机械损耗小。③结构简单。固定床反应器的缺点是：①传热差，反应放热量很大时，即使是列管式反应器也可能出现飞温（反应温度失去控制，急剧上升，超过允许范围）。②操作过程中催化剂不能更换，催化剂需要频繁再生的反应一般不宜使用，常代之以流化床反应器或移动床反应器。