铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1(掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2(掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 +常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH具有酸性，但由于4–8,，10所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲a++醛与铵盐反应，生成(CH)NH和H，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。264 其反应式为: + + +4NH + 6HCHO =(CH)NH+ 3H + 6HO 42642++–(CH)NH + 3H + 4OH=(CH)N+ 4HO 264264 2 三、试剂 1(NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。 2(酚酞指示液(10g/L)。 3(中性甲醛溶液(1:1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1,2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品2.0,3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 ,3c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NHNO)空白，，43 ω(NHNO)100%,，4325m，250 式中 ω(NHNO)——NHNO的质量分数，,; 4343 c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L; V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL; V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL; m(样品)——试样的质量，g ; M(NHNO)——NHNO的摩尔质量，g/mol。 4343 六、数据 1 2 3 称量瓶+ NHNO(倾样前)/g 43 称量瓶+ NHNO(倾样后)/g 43 M(NHNO)/g 43 V(NaOH)/mL V(空白)/mL C(NaOH)/mol/L ω(NHNO)/% 43 NHNO的平均质量分数/% 43 相对平均偏差 七、实验注意问题 1 实验中称取试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的,。 (NH)SO424 ,3CVM(),10,NaOHN2 含氮量的计算公式为，是如何推导得到 ,,，100%NmS 的, 八、思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法, -10-8+答:因NH的K=5.6×10，酸性太弱，其Ck<10，所以不能用NaOH直接滴定。 4aa 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂, 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3. NHHCO中含氮量的测定，能否用甲醛法, 43+-答:NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H433同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。