食用醋总酸度的测定
食醋中总酸度的测定
一、教学要求
1、学会食醋中总酸度的测定原理和
。
2、掌握指示剂的选择原则。
3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使用;
5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容
1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤;
2、NaOH溶液的储存注意事项;
3、吸量管的使用;
三、基本操作
1、吸量管的使用
要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。
使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而
用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液
降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45?。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降
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到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容器壁,让接收容器倾斜,吸管直立,抬起食指,溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后,约等15s,取出吸管。注意,不要把残留在管尖的液体吹出(除非吸管上注明“吹”字),因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。
2、滴定管的使用:
(1)定义:
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
(2)类别:
酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管:(特征—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。
(3)滴定管的准备:
a、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。
(4)溶液的装入:
a、用待装液润洗2,3次,每次约10mL;b、装液至0.00刻度以上;
c、排气泡; d、调节初读数为0.00,或近0的任一刻度,以减小体积误差。
(4)滴定操作:
a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心弯曲,其余三指,拇指在前,食指、中指在后,轻扣旋塞,转动。
碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管,拇指与食指捏乳胶管,使玻璃球向手心移动,停止时,先松拇指和食指。
b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。
c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2,3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动。
d、注意事项:滴定时,左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快,最后加半滴。
左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作
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(5)读数:
a、装满或滴定完后,等1,2分钟再读数;若滴定速度较慢可等0.5,1分钟。
b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其他手指辅助,保持垂直,视线与凹液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位。
(6)滴定结束:
滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,并用蒸馏水充满,夹在夹上备用。
四、实验原理 -5食醋是混合酸,其主要成分是HAc(有机弱酸,K=1.8×10),与NaOH反应产物为弱酸强碱盐a
NaAc:
HAc + NaOH = NaAc + HO 2
HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc,化学计量点时pH?8.7,滴定突跃在碱性范围内(如:
-1-10.1mol?LNaOH 滴定0.1mol?LHAc突跃范围为PH:7.74,9.70),在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙,将引起很大的滴定误差(该反应化学计量点时溶液呈弱碱性,酸性范围内变色的指示剂变色时,溶液呈弱酸性,则滴定不完全)。因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞(8.0,9.6)。(指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据,指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内,则终点误差小于0.1%)
因此可选用酚酞作指示剂,利用NaOH
溶液测定HAc含量。食醋中总酸度用HAc含量的含量来表示。
五、实验步骤
1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、用配制且已标定好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管,然后装入NaOH溶液。
3、用移液管吸取食醋试样5.00mL,移入250mL锥形瓶中,加入20mL蒸馏水稀释(思考题1),加酚酞指示剂2滴(思考题2),用NaOH标准溶液滴定至终点。平行测定2,3次。记录NaOH标准溶液的用量,按下式计算食醋中总酸量。
cNaOHVNaOHMHAc,,,,,,r ,(HAc),Vs
4、用甲基红作指示剂,用上法滴定,计算结果,比较两种指示剂结果之间的差别(思考题3)。
六、注意事项
1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。
2、甲基红作指示剂时,注意观察终点颜色的变化。
3、数据处理时应注意最终结果的表示方式。
七、思考题和测
以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂,
答:属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想了
思考题1、加入20mL蒸馏水的作用是什么,
思考题2、为什么使用酚酞作指示剂,
思考题3、为什么使用甲基红作指示剂,消耗的NaOH标准溶液的体积偏小,
思考题
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1答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。
3
思考题2答:反应产物为NaAc,其水溶液呈弱碱性,即滴定终点在弱碱性范围,故选择酚酞作指示剂;不能用甲基橙作指示剂,会使滴定结果偏低。
思考题3答:甲基红发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一定量的HAc没有反应,所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。
测试题1、如果NaOH标准溶液在放置的程中吸收了CO,测定结果偏低( )。A 正确 B错误 2
测试题2、选用甲基红作指示剂,测定结果偏低( )。A 正确 B错误
测试题3、用移液管吸取食醋试样5.00mL,移入250mL锥形瓶中,加入的20mL蒸馏水必须精确()。A 正确 B错误
测试题4、用酚酞作指示剂时,加入过多的指示剂可使测定结果偏高( )。A 正确 B错误
测试题答案:]1、B ;2、A ;3、B ;4、B ;
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