碘量法测定次氯酸钠的浓度

碘量法测定次氯酸钠浓度 一、原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠溶液滴定。        2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6 二、所需仪器  1、25mL碱式滴定管。 2、250mL碘量瓶。  3、50mL量筒。  4、1mL、5mL、10mL移液管。  5、加热装置。 三、试剂配制和标定  试剂： 1、重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2CrO7）=0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。  2、碘化钾晶体（要求不含游离碘及碘酸钾）。  3、盐酸溶液：1+1，用盐酸ρ=1.19g/mL配制。  4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。  5、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 6、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。  3、测定步骤  取水样100mL（或取适量水样稀释至100mL）于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。  4、次氯酸钠浓度（mg/L）的计算如下： 式中：C——次氯酸钠浓度，mg/L；  C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度；    V1——滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；  V——水样的体积，mL；    37.221——1/2NaClO的摩尔质量，g/mol。  四、注意事项  1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后，pH应为3.5—4.2。如大于此pH值，应继续调pH至4，然后再进行滴定。  2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 3、加入的KI必须过量，一般KI过量2倍~3倍。  4、光线能催化I—被空气氧化，增加Na2S2O3溶液中细菌的活性。因此，析出I2的反应，一般放置在暗处进行约5min，之后立即用Na2S2O3进行滴定。  5、滴定时不要剧烈摇动溶液，滴定速度宜适当地快些，减少I2 的挥发和I-的被O2氧化。