环境化学实验报告

月湖水质 目    录 水中溶解氧DO的测定.................................1 PH值的测定.........................................5 水样中化学耗氧量COD的测定..........................6 总硬度的测定........................................9 总N含量的测定......................................11 总P含量的测定......................................13 阴离子浓度的测定....................................15 重金属离子浓度的测定................................16 叶绿素含量的测定....................................20 乙酰甲胺磷的测定....................................20 碘量法测定水中溶解氧 一、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（500ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 试剂的配置 1、 硫酸锰溶液：称取24g分析纯硫酸锰溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至50ml比色管中。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，与淀粉不得产生蓝色。 2、 碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30-40ml蒸馏水中，另取15g碘化钾溶于20ml蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100ml。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，析出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、 1：5硫酸溶液：取10ml硫酸缓慢溶于50ml水中，边加硫酸边搅拌。 4、 1%（m∕v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。 5、 0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液:称取分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、 硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，使用前用0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液标定。 三、实验步骤 1、 标定硫代硫酸钠 （1） 用0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液。 （2） 在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。 （3） 用滴定管加入15.00ml0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的1:5的硫酸溶液，此时发生如下反应：K2CrO7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O （4） 在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。 （5） 标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠溶液的准确浓度，校准0.0250mol∕L。计算如下：C(Na2S2O3)=15.00×0.0250∕V(Na2S2O3) 2、 水样固定 （1） 取250ml水样于磨口瓶中，用移液管移去1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 （2） 取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰棕色沉淀。 3.酸化 打开瓶塞，将吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解，还可再加少量的浓酸）。此时溶液中有碘产生，将瓶放于暗处静置5min，使碘全部析出来。 3、 用标准Na2S2O3溶液滴定： （1） 用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中； （2） 用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色； （3） 向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液； （4） 继续用标准Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去为止； 2 Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI 四、实验记录与数据处理 用0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液标定Na2S2O3溶液 重铬酸钾体积∕ml 15.00 Na2S2O3溶液体积 始 0.90 2.14 1.62 终 29.63 30.52 30.11 △V(ml) 28.73 28.38 28.49 C(Na2S2O3) mol∕L 0.0313 0.0317 0.0316 C(Na2S2O3)平均值 0.0315mol∕L 水中溶解氧的测定 水样体积∕ml 100 100 100 Na2S2O3溶液体积∕ml 始V1 ml 2.20 0.70 1.71 终V2 ml 15.20 13.76 14.70 △V ml 13.00 13.06 12.99               计算公式：溶解氧（mg∕L）= C(Na2S2O3)* V(Na2S2O3)*32*1000／4V水 计算得：溶解氧=32.8 mg∕L 注意事项： 1、 当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰，其加入是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 2、 如水样中含Fe3+达100-200mg／L时，可加入1ml40%氟化钾溶液消除干扰。 3、 如水样中含氧化性物质，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 PH值的测定 一、实验原理 溶液酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极，当氢离子活度发生变化时，玻璃电极和参比电极之间的电动势就会发生相应变化，再经过一系列转换，在显示屏上显示出相应pH值。 直接电位法测定溶液PH常需组成以下原电池： （-）Ag▕AgCl (S),内标液▕ 玻璃膜▕ 试液┆┆KCl (饱和)，Hg2Cl2 (S) ▕Hg (+) 此原电池的电动势为： 由上式可见，原电池的电动势与溶液 pH 呈线性关系，斜率为2.303RT/F，指溶液pH 变化一个单位，电池的电动势变化2.303RT/F（V）。为了直接读出溶液的pH，pH 计上相邻两个读数间隔相当于2.303RT/F（V）的电位，此值随温度的改变而变化，因此pH计上都设有温度调节纽来调节温度，以满足上式要求。因上式中K￠既不能准确测定，又不易由理论 二、实验仪器与试剂 pH酸度计、 pH 标准缓冲溶液，待测试液 三、实验操作 pH 值的测定 1用纯净水冲洗数次，用吸水纸吸干表面水渍，待用。在测定溶液pH 值时，将pH 电极、参比电极和电源分别插入相应的插中。将功能开关拨止pH 位置。 2．仪器接通电源预热30 分钟（预热时间越长越稳定）后，将所有电极插入pH6.86 标准缓冲溶液(第一种)中,平衡一段时间（主要考虑电极电位的平衡），待遇读数稳定后，调节定位调节器，使仪器显示6.86。 3．用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入pH4.01 标准缓冲溶液(第二种)中，待遇读数稳定后，调节斜率调节器，使仪器显示4.01。仪器就校正完毕。为了保证精度以上两个标定步骤重复一、二次。一旦仪器校正完毕，“定位”和“斜率”调节器不得有任何变动。 4．用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入样品溶液中进行测量。若测定偏碱性的溶液时，应用pH6.86标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器。为了保证pH 值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。注意校正时标准溶液的温度与状态（静止还是流动）和被测液的温度与状态要应尽量一致。在使用过程中，遇到下列情况时仪器必须重新标定：①换用新电极；②“定位”或“斜率”调节器变动过。 用已定位的PH计测量待测得未知液，最好事先用与其PH接近的标准缓冲溶液标定，测得的值会更加精确。 四、数据处理 水样编号 1 2 3 平均 PH 7.75 7.75 7.75 7.75           说明：月湖中的水样接近中性，表明水质没有受到太大的污染。 水样中化学耗氧量COD的测定 一、实验原理： 化学耗氧量（COD）是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量（以mg/L计）。化学需氧量是量度受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。测定时，向水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，在沸水中加热，使水样中还原性物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液反滴定剩余的Na2C2O4。 测定的反应式为： 4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2↑+6H2O 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 测定结果计算为： 单位为O2mg/L，V1为第一次加入KMnO4溶液的体积；V2为第二次加入KMnO4溶液的体积。 二、主要试剂： 1. KMnO4溶液（0.02mol/L） 2. Na2C2O4标准溶液（0.005 mol/L），准确称取0.1733g左右干燥的Na2C2O4于小烧杯中，加水溶解，并转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 3．H2SO4溶液（1+3） 三、主要仪器： 分析天平、容量瓶（250ml）、锥形瓶（250ml、50ml）、烧杯、酸式滴定管、玻璃棒等 四．实验步骤： 1. KMnO4溶液的配制及标定： 称取KMnO4固体1.63g，溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸腾并保持微沸状态1h，冷却后至于棕色试剂瓶中，于暗处静置2~3天，过滤备用。 称取0.1733g Na2C2O4固体，溶解，定溶于250ml容量瓶中。取20.00ml Na2C2O4溶液于50ml锥形瓶中，加入1.5ml H2SO4，在水浴上加热到75~85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反映速率慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速率加快，直到溶液呈现微红色并且30s内不褪色即为终点。平行滴定三次，取平均值。 2.水样测定： 取20ml水样，补蒸馏水至100ml，将水样置于250ml锥形瓶中，加入10ml H2SO4后，准确加入10ml  0.002 mol/L  KMnO4溶液，立即加热至沸。从冒第一个大泡开始计时，用小火煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.005 mol/L Na2C2O4溶液，摇匀，溶液由红色转为无色。取25ml于锥形瓶中，用0.002 mol/L  KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色为终点。平行测定3份取平均值。 五、数据处理 KMnO4标准溶液的标定： 序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ V1/ml 0.13 1.98 1.52 V2/ml 16.89 18.65 18.14 /m 16.76 16.67 16.62 /mol·L-1 5.25×10-3 /ml 20.00 /mol·L-1 2.51×10-3 2.52×10-3 2.53×10-3 /mol·L-1 2.52×10-3 平均偏差 0.0067×10-3 相对平均偏差 0.266%               水样COD的测定： 序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ V1/ml 0.022 0.050 0.344 V2/ml 2.275 2.300 2.625 /ml 2.253 2.250 2.281 COD(O2mg/L) 19.76 19.74 19.90 COD (O2mg/L) 19.80 平均偏差 0.067 相对平均偏差 0.338%         六、注意事项： 1.实验所得结果与常识及相关文献数据有较大差距,据我们分析,可能与取水时间（早上）、地点（湖边）有关；另外，测定时煮沸时间不够，水样取回后放置时间较长，期间未进行任务处理（比如酸化等），有机物被分解，也会成为COD测定值较低的原因； 2. Na2C2O4固体必须充分干燥且准确称量； 3. 新配制的KMnO4溶液必须放置2~3天后再进行标定； 4. 水样加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明加入KMnO4量不够，应继续加入适量的KMnO4直至呈现稳定的紫红色。 水的总硬度测定 一、实验原理： 水的硬度主要取决于水中含有的钙盐和镁盐，是以水中Ca2+、Mg2+折合成CaO计算的，每升水中含10mgCaO为1度（1°）。一般把小于4°成为很软的水，4°~8°成为软水，8°~16°称为中硬度水，16°~32°成为硬度水，大于32°称为很硬度水。水的硬度主要用EDTA滴定法测定。在pH为10的氨性缓冲溶液中，用EBT为指示剂进行滴定。EBT和EDTA都能与Ca2+、Mg2+形成络合物。计量点前，钙和镁与EBT形成紫红色络合物，当用EDTA标准溶液滴定至计量点时，EBT游离出来，溶液呈现纯蓝色，指示达到终点。 滴定前：Mg2++EBT（纯蓝色）=Mg-EBT（紫红色） Ca2++EBT（纯蓝色）=Ca-EBT（紫红色） 滴定开始至计量点前：Ca2++EDTA=Ca-EDTA Mg2++EDTA= Mg-EDTA 计量点时：Ca-EBT（紫红色）+ EDTA= Ca-EDTA+ EBT（纯蓝色） Mg-EBT（紫红色）+ EDTA= Mg-EDTA+ EBT（纯蓝色） 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等可用Na2S或KCN掩蔽。 二、主要试剂： 1.EDTA标准溶液（0.01mol·L-1），称取0.95gEDTA二钠盐，用温水溶解后稀释到250ml； 2.氨性缓冲溶液（pH=10），溶解28g NH4Cl于少量水中，加入175ml浓氨水，用水稀释至500ml； 3.锌片，氨水（1:1），HCI（1:1）溶液 4.三乙醇胺（20%），Na2S（2%） 三、主要仪器： 滴定管、锥形瓶、容量瓶（250ml、500ml）、移液管、烧杯等 四、实验步骤： 1.EDTA溶液的标定 称取0.1788g锌片于50ml烧杯中，加入5ml 1:1 HCl溶液，盖上表面皿，待锌片全部溶解后用水冲洗表面皿和烧杯壁，将溶液定容到250ml。用移液管吸取25.00ml溶液于250ml锥形瓶中，慢慢滴加1:1氨水溶液至刚好出现Zn(OH)2沉淀为止，依次加入 Ph=10的缓冲溶液10ml和纯水20ml，然后加入5滴EBT指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次，计算EDTA 的浓度。 2.水样总硬度的测定： 用移液管吸取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml Ph=10的缓冲溶液和5滴EBT指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液用紫红色变为纯蓝色，记下消耗EDTA的体积。平行滴定三次，计算水样的总硬度，以CaO（mg·L-1）计。 五、数据处理： EDTA溶液的标定： 序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ V1/ml 3.00 1.47 1.72 V2/ml 29.20 27.30 27.60 /ml 26.20 25.83 25.88 1.044×10-2 1.059×10-2 1.057×10-2 1.053×10-2 偏差 -0.855% 0.570% 0.380% 相对平均偏差 0.601%             水样总硬度的测定： 序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ V1/ml 1.21 1.08 0.91 V2/ml 7.80 7.50 8.52 /ml 6.59 6.42 7.61 50.00 1.053×10-2 水的硬度/（°） 7.783 7.582 8.988 水平均硬度/（°） 8.118 偏差 -0.041 -0.066 0.107 相对平均偏差 0.879%             六、注意事项： 1．注意掩蔽干扰离子； 2. 滴定时注意慢摇、多摇。当蓝紫色出现时要停一下，待颜色稳定后再滴半滴到蓝色，过量时蓝色不加深。 总N含量的测定 一、实验原理 60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： A＝A220－2A275………………………………………………(1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－计)含量。 2、试剂 1.蒸馏水（无氨）； 2.氢氧化钠溶液（200g／L：称取20mgNaOH溶于蒸馏水（无氨）中，稀释至100mL）； 2.氢氧化钠溶液20g／L； 将2中溶液稀释10倍而得。 3.碱性过硫酸钾溶液（称取4gK2S2O8，另称取1.5gNaOH，溶于蒸馏水（无氨）中，稀释至100mL（溶液存放在聚乙烯瓶内）； 4.盐酸溶液（1＋9）； 5.硝酸钾标准贮备液：CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水（无氨）中，移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水（无氨）稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月； 6.硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用蒸馏水（无氨）稀释10倍而得、使用时配制； 7.硫酸溶液，1＋35。 三、仪器 紫外分光光度计及10mm石英比色皿； 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2，锅内温度相当于120～124℃）；具玻璃磨口塞比色管25mL。 所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用蒸馏水（无氨）冲洗数次。 四、实验步骤： 1、采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。 2、试样的制备 取处理后水样用氢氧化钠溶液（20g／L或硫酸溶液（1+35）调节pH至5～9从而制得试样。 3、分析步骤 用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100μg时，可减少取作量并加蒸馏水（无氨）稀释至10mL)置于比色管中。加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用公式计算出校正吸光度A。 4、空白试验 空白试验除以10mL蒸馏水（无氨）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 （注：当测定在接近限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。） 5、校准 校准系列的制备：向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水稀释至10.00mL。按分析步骤进行测定。 6、校准曲线的绘制： 零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar As＝As220-2As275 ………………………………………………(2) Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3) Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4) 式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度； AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度； Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度； Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)绘制校准曲线。 五、结果的表示 计算方法 按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量(mg／L)按下式计算：CN=m/v 式中：m——试样测出含氮量μg； V——测定用试样体积，mL。 KNO3标准液浓度（mg/L） 0 0.30 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 样品 A220 0.057 0.082 0.055 0.106 0.197 0.480 1.016 0.053 A275 0.041 -0.002 -0.005 -0.003 -0.003 -0.006 0.001 -0.002 A=A220-2A275 -0.025 0.086 0.065 0.112 0.203 0.492 1.014 0.057                   七、实验数据 由图表知样品的浓度为0.62mg/L. 总磷的测定 1、实验原理 在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，采用分光光度法于700 nm最大吸收波长处测定吸光度。利用线性回归法绘制工作曲线，采用相同方法测量湖水水样的吸光度，根据测量的吸光度从工作曲线上可查出相对应的湖水水样的总磷含量。 二、 溶液配制及仪器 1.1溶液配制 (1)质量分数为99．5％的磷酸二氢钾溶液。 (2)体积比为1：35的稀硫酸溶液(27mL硫酸加973mL水，浓度约为0.5moL/L)。 (3)50 g／L过硫酸钾溶液配制：称取5.0g过硫酸钾，用水定容于100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。 (4)100g/L的抗坏血酸（C6H8O6）溶液配制：称取10.0g抗坏血酸，用水定容至100mL，贮存于棕色瓶中。 (5)26 g／L的钼酸铵溶液的配制：称取13.0g钼酸铵于100mL水中，称取0.50g酒石酸锑钾，溶于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液加入300mL体积比为1：L硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并混和均匀。 (6)磷标准溶液的配制： 1) 0.05 g／L的磷标准溶液。称取0.2197g预先在100～105℃干燥且质量恒定的磷酸二氢钾(精确至0.0002g)，用500mL水溶解，加入5mL 1:1的硫酸溶液，定容至1000mL容量瓶中。1mL此溶液含50.0ug磷。 2) 磷标准使用溶液：将10mL磷溶液转移到250mL容量瓶中，蒸馏水定容，1mL次标准溶液含磷2.0ug 1.2仪器 所用仪器为带有厚度为1cm的吸收池的分光光度计，门式医用蒸汽压消毒器，比色管，100、250mL容量瓶，烧杯，移液管等。 2 采样和样品 2.1采样：采取500mL水样后加入1mL浓硫酸调节样品的pH，使之低于或等于1. 2.2试样制备：取25mL样品于50mL比色管中。 三、 工作曲线的绘制 3.1取标准液 分别取0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00,15.00mL磷酸标准溶液于7个50mL比色管中，分别编为1-7号。 3.2硝解 向3.1中各管加4mL过硫酸钾溶液，盖紧塞子后放在大烧杯中置于高压蒸汽压消毒器中加热，待压力达到1.1Kg/cm2时保持30min后停止加热，待压力表的压力降至零后取出放热然后用水稀释至标线。 3.2发色 分别向各分硝解液中加入1mL抗坏血酸混匀，30秒后加入2mL钼酸铵溶液，充分混匀，定容到50mL。 3.3分光光度测定 3.4液在室温下放置15min后，在700nm波长下以3.1中1号为参比测定吸光度，根据吸光度对浓度作图得到回归曲线。 四、 水样测定 2中的样品重复3.2到3.4的操作，在得到水样吸光度后根据3.4得到的回归曲线查出水样的磷浓度。 5、实验数据与分析 （实验中称取磷酸二氢钾质量为0.2193g,1mL标准磷溶液中含有磷1.9995ug，按2ug/mL计算） 5.1标准磷溶液数据 编号 1 2 3 4 5 6 7 加入标准磷体积 mL 0 0.5 1 3 5 10 15 标准磷浓度mg/L 0 0.02 0.04 0.12 0.2 0.4 0.6 吸光度 0 0.004 0.017 0.063 0.108 0.287 0.43                 5.2标准曲线图 R2=0.9939，线性较好。 5.3样品磷浓度 测得水样样品的吸光度为0.34， 由线性回归公式计算得水样中磷浓度为0.0666mg/L。 由于所取的水样体积为25mL，定容于50mL的比色管中，因此月湖水中磷的浓度为W=0.133mg/L。 水样的阴离子测定 一、实验原理 离子色谱法是利用离子交换原理，对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐－碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，由于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐＝碳酸氢盐转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高成峰面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。 二、实验仪器及药品 离子色谱仪、离子色谱工作站、超声波发生器、注射器、氟离子标准贮备液，1000.0mg/L：称取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 超纯水；淋洗液（秤取矢量干燥Na2CO3,    溶于水，经0.45μm滤膜过滤，转移至2L淋洗瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，超声波去除气泡，备用，浓度为9mmol/L。）；六种阴离子标准混合液。 三、实验步骤 3.1检查或调试仪器 3.1.1阴离子交换柱 3.1.2抑制器：抑制电流50mA 3.1.3淋洗液（Na2CO3）流量：1.5ml/min 3.1.4试液贮备量：25μL 3.1.5数据采集时间：20min 3.2标准工作曲线制作：分别吸取阴离子标准混合液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于5只50ml容量瓶组，然后用水稀释至刻度，摇匀备用。从上述标准溶液中分别取0.5ml左右进入离子色谱仪，浓度从低到高依次进行测量。 3.3样品水样的测定 取未知水样10ml，经过0.45μm微孔滤膜过滤后，取0.5ml按同样的实验条件进行测量。 3.4结果处理对数据进行编辑并输出结果,如下图： 编号 保留时间/min 测定离子 类型 峰面积us*min 峰高us 浓度mg/l 1 2.3 F BMB 0.092 0.812 0.5538 2 3.26 Cl BMB 2.685 20.992 15.5525 3 6.98 SO4 BMB 3.556 10.349 44.2407 总计 6.33 32.15 60.35               水样重金属离子的测定 一、实验原理 原子吸收和光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸气时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光强度减弱，根据减弱的程度，可求出样品中待测元素的含量。 二、实验仪器及药品 1． 仪器 WFX-9004火焰原子吸收分光光度计，Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn空心阴极灯，容量瓶若干。 2． 试剂Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn单质或者化合物，100ml水样 三、实验步骤 1、 将Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn分别配制成对应浓度的标准溶液，另设一组无离子水作为空白对照，并分别测定Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn标准溶液的吸光度，绘制出吸光度对含量的标准曲线。之后测定水样中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn离子的吸光度，然后通过标准曲线找出它们的含量。 四、实验结果与处理 .  1. Zn 编号 1 2 3 4 5 Zn离子浓度ug/L 25 50 100 150 200 吸光度 0.004 0.017 0.046 0.055 0.068             2. Cu 编号 1 2 3 4 5 Cu离子浓度ug/mL 1 5 10 20 40 吸光度 -0.0047 0.216 0.624 1.157 1.571             3. Fe 编号 1 2 3 4 5 Fe离子浓度ug/mL 0.08 0.16 0.24 0.32 0.4 吸光度 0.013 0.025 0.04 0.056 0.089             4. Mn 编号 1 2 3 4 5 Mn离子浓度ug/L 0.275 0.55 1.1 1.65 2.2 吸光度 0.01 0.04 0.09 0.148 0.19             5. .Mg 编号 1 2 3 4 Mg离子浓度10-6mol/l 1 5 10 15 吸光度 0.05 0.182 0.241 0.298           6 . Ca 编号 1 2 3 4 5 Ca离子浓度ug/mL 0.4 0.8 1.2 1.6 2 吸光度 0.029 0.057 0.089 0.123 0.156             一、 实验结论 经计算，水样中各离子浓度结果如下图： 离子 Zn Cu Fe Mn Mg Ca 离子浓度 53ug/L 1.53ug/mL 0.058ug/mL 0.205ug/L 80.65x10-6mol/L 7.29ug/ml               叶绿素含量的测定（分光光度法） 取500mL水样，加入少量MgCO3粉，经滤膜减压过滤，截留水样的浮游植物细胞。将滤膜放入冰箱低温干燥后，以90%丙酮研磨提取样品滤膜20h，将滤液分离离心后，提取上清液定容50mL比色管。与1cm比色皿中以90%丙酮为参比在分光光度计与750nm，663nm，645nm，630nm，波长处测定吸光度，按下式计算叶绿素含量： C＝1cm V1：提取溶液定容后体积 V：水样体积 A：吸光度 数据处理 750 663 645 630 A -0.009 -0.005 -0.007 -0.006           计算得到叶绿素含量a=4.25×10-3mg/m3 注意：叶绿素见光分解，时间越长，含量越低，因此需在24h内完成分析。 乙酰甲胺磷的测定（HPLC法） 一、实验原理 液－液色谱是根据物质在固定相（液）和流动相中的相对溶解度不同来进行分离，因而溶质在两相间同时分配达到平衡时： Ｋ＝ｃｓ／ｃｍ 式中  Ｋ ――分配系数 ｃｓ――溶质在固定相中的浓度 ｃｍ――溶质在流动相中的浓度 Ｋ大的组分，它的保留时间就长。 定量方法：色谱测定的定量方法有归一化法、内标法及外标法。本实验采用外标法。外标法的标准物与待测物是同一化合物，先用纯化合物配置成已知浓度的标样，在相同的色谱条件下，当进样量一定时，物质的浓度与相应峰面积呈线性关系： ｃｉ＝Ａｉｃｉｓ／Ａｉｓ 式中  ｃｉ  ——样品中组分ｉ的浓度； ｃｉｓ——标样中组分ｉ的浓度； Ａｉ  ――样品中组分ｉ的峰面积； Ａｉｓ――标样中组分ｉ的峰面积。 二、主要仪器及试剂 １．仪器  Ａgilent 1100 HPLC（四元泵），ＵＶ检测器，Ｃ18柱，移液管（2 mL），小试管（５ｍＬ），吸耳球。 ２．色谱分离条件 流动相：乙腈：水＝４：９６（ｖ／ｖ）； 流速：１ｍＬ／ｍｉｎ 柱温：室温 进样量：１０μＬ ３．试剂  乙腈（色谱纯），水（新蒸二次蒸馏水），乙酰甲胺磷标样：99.6% 三、实验步骤 1.流动相和待测标样是实验室已有的 2.待测试样的配制 取月湖水样250ml于洁净的分液漏斗中，加入 50ml二氯甲烷（2╳25），静置待溶液分层后，用一干净锥形瓶收取下层液体，加入MgSO4固体，干燥过滤，用干燥的三角瓶收取滤液，在60℃恒温水浴锅加热，待溶液挥发完后，用乙腈：水(1:9)溶解晶体 3.进样检测  准确吸取待测标液与待测溶液１０μＬ，注入进样器，等待工作站的绿色Ready灯亮时，便可以把进样器由Load旋转到Inject状态，进行检测分析。 四、实验结果处理 双击Instrument 1 Offline 图标，进入离线工作站软件。在离线状态下，建立二级校正表，用外标法对待测乙酰甲胺磷进行定量分析，给出结论。 五．实验数据 标准曲线 时间 峰面积 峰高 峰宽 对称因子 峰宽% 1.542 85.7 8.7 0.1409 0.623 3.237 1.884 9.8 1.7 0.0804 0.897 0.37 2.126 64.7 9.8 0.0887 0.414 2.444 2.628 7487 78 0.4173 0.204 93.949 试样 1.405 397.9 46.1 0.1181 0.509 95.776 1.776 17.5 22 0.1123 0.422 4.224             结果计算 乙酰甲胺磷的百分含量: ⅹ= m标╳A样╳P∕M样A标 式中: m 标  标样溶液中乙酰甲胺磷标样质量g m 样  样品溶液中样品的质量g A 样  样品溶液中乙酰甲胺磷峰面积平均值 A 标  标样溶液中乙酰甲胺磷峰面积平均值 P 乙酰甲胺磷标准品百分含量 试验结果：在对应乙酰甲胺磷保留时间内出现吸收峰，水样中有乙酰甲胺磷存在。