金相显微镜分析报告

金相显微镜 一、实验目的及意义 实验目的:? 熟悉OLYMPUS BX51光学金相显微镜的构造，熟悉各部件作用; ? 掌握OLYMPUS BX51光学金相显微镜的基本原理及使用方法; ? 学会金相显微镜下样品的组织特征分析。 实验意义:利用金相显微镜观察金相试样的组织或缺陷的方法称为金相显微分析.它是研 究金属材料微观结构最基本的一种实验技术,利用其光学原理，可辅助直接 观察样品的微观结构形貌，结合其他分析数据，在样品的成分、工艺、微观 结构及其性能之间建立起联系，推动工艺经验化向理论化的转变。 二、实验原理及方法 1. OLYMPUS BX51光学金相显微镜的构造 金相显微镜主要由机械结构与光学系统组成。图1所示是金相显微镜OLYMPUS BX51的结构示意图。 图1. OLYMPUS BX51结构简图 机械结构: (1) 底座 起支撑整个镜体的作用。为了防止震动，有的在底座上装有四只防震橡皮脚。 (2) 粗/细调焦旋钮 粗调焦旋钮与细调焦旋钮同轴，粗调焦旋钮行程大，使样品沿着滑轨 快速达到可观察的范围，细调焦旋钮行程小，使样品在显微镜中所观察的图像更加清楚。 (3) X/Y轴旋钮 调整显微镜观察的样品区域。 (4) 载物台 放置试样用的机械载物台是显微镜的重要部件。 (5) 物镜转换器 这是快速更换物镜的装置。 (6) 观察筒 调剂瞳距及倾角，便于观察。 光学系统 1 (1) 目镜 目镜是显微镜的主要组成部分，它的主要作用是将由物镜放大所得的实像再次 放大，从而在明视距离处形成一个清晰的虚像。 (2) 物镜 物镜是由若干个透镜组合而成的一个透镜组。组合使用的目的是为了克服单个 透镜的成像缺陷，提高物镜的光学质量。显微镜的放大作用主要取决于物镜，物镜质量 的好坏直接影响显微镜映像质量，它是决定显微镜的分辨率和成像清晰程度的主要部件， 所以对物镜的校正是很重要的。 (1) 光源(钨丝灯) 为观察提供高强度，亮度均匀、稳定的光源。 (2) 孔径光阑和视场光阑 改善映象质量，控制通过系统的光通过量和拦截系统中有害的 杂散光等。 (3) 滤色片 增加映像衬度，或提高某些彩色组织细微部分在黑白摄影时的分辨率;校正 残余像差 ;得到较短波长的单色光以提高分辨率。 2. OLYMPUS光学显微镜的成像原理 光学显微镜的成像放大部分由两组透镜组成, 图2 为金相显微镜成像的光学原理示意图.图中AB为被观察的物体, 对着被观察物体的透镜叫物镜; 对着人眼的透镜叫目镜. 通过物镜和目镜的两次放大，就能将物体放大到较高的倍数。物镜使物体AB形成放大的倒立实像A1B1, 目镜再将A1B1放大成仍然倒立的虚像A2B2。其位置正好在人眼的明视距离约250mm处.在显微镜中所观察的就是这个虚像A2B2。 图2. 显微镜光学原理图 凸透镜成像规律 :(1)当物距大于2倍焦距时，则像距在1倍焦距和2倍焦距之间，成倒立、缩小的实像。此时像距小于物距，像比物小，物像异侧。(2)当物距等于2倍焦距时，则像距也在2倍焦距， 成倒立、等大的实像。此时物距等于像距，像与物大小相等，物像异侧。(3)当物距小于2倍焦距、大于1倍焦距时，则像距大于2倍焦距， 成倒立、放大的实像。此时像距大于物距，像比物大，物像异侧。(4)当物距等于1倍焦距时，则不成像，成平行光射出。(5)当物距小于1倍焦距时，则成正立、放大的虚像。此时像距大于物距，像比物大，物像同侧。 1. 显微镜的放大倍数 放大倍数由下式确定: 式中:M—显微镜总放大倍数;M物—物镜的放大倍数;M目—目镜的放大倍数; f物—物镜的焦距;f目—目镜的焦距;L—显微镜的光学镜筒长度;D—明视距离250mm. 由上式可知:f物 ,f目越短或L越长,则显微镜的放大倍数越大. 2. 物镜的鉴别率 物镜的鉴别率是指物镜能清晰分辨试样两点间最小距离的能力.物镜鉴别率的数学 2 为: 式中:d—物镜的鉴别率; λ—入射光源的波长; A—物镜的数值孔径,它表示物镜的聚光能力. 由公式可知,波长λ越短,数值孔径A越大,则鉴别能力就越高d越小,在显微镜中就能看到更细微的部分.数值孔径A可由下列公式求出: 式中:η—物镜与物体之间介质的折射率; φ—物镜孔径角的一半,即通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成的角度. η越大或物镜孔径角越大,则数值孔径越大,由于φ总是小于90,所以在空气介质η=1中使用时,数值孔径A一定小于1,这类物镜称干系物镜.当物镜上面滴有松柏油介质η=1.52时,A值最高可达1.4,这就是显微镜在高倍观察时用的油浸系物镜,每个物镜都有一个额定的A值,刻在物镜体上. 3 显微镜的有效放大倍数 由M=M目?M物知,显微镜的同一放大倍数可由不同倍数的物镜和目镜来组合.如45倍的物镜乘以10倍的目镜或者15倍的物镜乘以30倍的目镜都是450倍.对于同一放大倍数,如何 合理选用物镜和目镜呢 应先选物镜,一般原则是使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的500~1000倍,即这个范围称为显微镜的有效放大倍数范围,若M1000A,则形成"虚伪放大",组织的细微部分将分辨不清.待物镜选定后,再根据所需的放大倍数选用目镜. 4.景深:即垂直鉴别率,反映了显微镜对于高低不同的物体能清晰成像的能力. 式中:M—放大倍数; R—半孔径角; λ—波长; n—介质折射率. 由式可知n,R越大,景深越小;物距增加,景深增加.在进行断口分析时,为获得清晰的断口凹 景深不能太小. 凸图像, 5. 透镜的几何缺陷 单色光通过透镜后,由于透镜表面呈球形,光线不能交于一点,则使放大后的象模糊不清,此现象称球面象差. 多色光通过透镜后,由于折射率不同,使光线不能交于一点也会造成模糊图像,此现象称色象差. 减小球面象差的办法:可通过制造物镜时采用不同透镜组合进行校正;调整孔径光栏,适当控制入射光束等办法降低球面象差. 减小色象差办法:可通过物镜进行校正或采用滤色片获得单色光的办法降低色象差. 三、实验步骤 1. 样品前处理 (1)取适量待测粉末状样品放在平整光洁干净的载玻片上; (2)取适量的无水乙醇将试样分散; (3)等无水乙醇完全发挥，则样品的前处理结束，将其放置合适位置待用。 2. 显微镜操作 实验所使用的金相显微镜为Olympus BX51。 (1)启动金相显微镜的主开关，开启计算机，确认显微镜相机与计算机的链接状况及光路选择按钮处于二档(即可同时使用目镜及相机观察)模式。在计算机上运行软件“analySIS”，按下“动态采集”按钮。 (2)根据样品状况选择透射光或反射光。 (3)将处理好的放着样品的载玻片放在载物台上。 (4)旋转X轴和Y轴旋钮，将样品移动至反射光斑处。 (5)低倍率下(50X)，旋转粗调焦旋钮，直至看到样品表面的清晰图像。 (6)“analySIS”主界面中，按下“冻结”按钮，然后将冻结后的图像保存至特定位置。 (7)旋转物镜旋转器，转换倍率(100X，200X,500X,1000X)，旋转细调焦旋钮，以获得清 3 晰图像，并冻结、保存。 (8)高倍率下，由于景深小，样品表面凹凸不平，需要进行景深扩展。旋转细调焦旋钮，获取多张局部清晰的照片。打开软件“OLYCIA M3 金相分析”，选择“图像”?“景深扩展”，“新增”刚才所获取的多张局部清晰的照片，点击“景深扩展”，得到景深扩展后的照片。保存照片。 (9)样品观察结束之后，将物镜转至最低倍率，载物台降至最低，取出样品，调节X轴与Y轴旋钮至适当位置后，关闭金相显微镜主开关。 (10)印入标尺。“analySIS”主界面中，按下“动态采集”，退出“动态采集”状态。“打开”之前保存的图片，选择“图像”?“放大倍率”，选择合适的放大倍率(输入的倍率即为物镜倍率)。选择“图像”?“标尺”?“印入图像”即可。 (11)测量。根据实际情况选择“测量工具栏”中合适的测量工具进行测量。 (12)保存数据，退出相应软件，关闭计算机。 四、实验数据分析及讨论 50X 100X 200X 500X 4 1000X 图3 TiO粉末在不同放大倍率下的表面形貌 2 图3所示是TiO2粉末在不同倍率下观察到的表面的形貌。白色的是经无水乙醇分散的TiO2粉末，从图片中的大片白色可以看出在用无水乙醇分散过程中出现部分团聚现象，而且团聚比较严重。 图4 景深扩展前同一区域1000X的表面形貌 5 图5 1000X下同一区域景深扩展图 图4所示为景深扩展前同一区域1000X的表面形貌，各图片中只有部分显示清楚，部分模糊。这是由于TiO2团聚使表面凹凸不平，所以在1000X下所得照片只有部分清楚。经过景深扩展之后，可以实现样品清晰的表面形貌，如图5，可以看出样品团聚严重，由于样品团聚使其颗粒大小不均匀，尺寸相差较大。 五、实验总结 通过实验熟悉了OLYMPUS BX51光学金相显微镜的构造以及各部件作用;掌握OLYMPUS BX51光学金相显微镜的基本原理及使用方法;学会金相显微镜下样品的组织特征分析。通过光学显微镜观察样品使我们可以知道粉体材料的粒度、团聚情况、晶粒是否异常长大等等。由于低倍率，大景深，高倍率，小景深。我们可以通过景深扩展，获得样品更加清晰的表面形貌图像。 六、问:金相光学显微镜和电子显微镜的图像中衬度有何异同, 答:两者的像衬度都是图像上不同区域间明暗程度的差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在，才使得我们能够观察到各种具体的图像。 对于金相光学显微镜，衬度来源于材料各部分反射光的能力不同。对于透射电镜来说，衬度来源于样品对入射电子的散射。扫描电镜衬度是来源于样品二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 透射电镜图像的衬度主要包括质量厚度衬度(质厚衬度)、衍射衬度、相位衬度和Z衬度。质厚衬度:由样品中不同区域的平均原子序数或厚度存在差异而引起的。衍射衬度:由样品内不同区域的晶体学特征存在差异而引起的。相位衬度:由于样品调制后的电子波存在相位 6 差异而引起的。 Z衬度:与样品微区的平均原子序数有关。 扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当的深一些。 7