【doc】敌百虫·啶虫脒混配制剂的高效液相色谱分析方法研究
敌百虫?啶虫脒混配制剂的高效液相色谱分
析方法研究
河南农业科学
敌百虫?啶虫脒混配制剂的高效液相色谱分析方法研究
吴仁海,王恒亮,李秀杰,张永超,孙建伟
(河南省农业科学院植物保护研究所,河南郑州450002) 摘要:采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,采用210nm
波长,测定
敌百虫?啶虫脒混剂的有效成分含量.在此检测方法中,敌百虫?啶虫脒的
偏差分别为
0.0162,0.0120;变异系数分别为0.08,0.12;平均回收率分别为98.87,100.2;线性相关 系数r分别为0.9999,0.99995.
关键词:敌百虫;啶虫眯;高效液相色谱
中图分类号:$48230657.72文献标识码:A文章编号:1004—3268(2009)09—0135—03
棉盲蝽属半翅目盲蝽科,是棉花上的主要害虫
之一.近年来,由于转Bt基因抗虫棉种植面积逐年
扩大,全球气候变暖,冬季气温普遍偏高,棉盲蝽的
越冬死亡率大大降低,加之苜蓿,豆类,蔬菜,果树等
其他寄主作物栽培面积不断扩大,棉盲蝽发生和危
害呈逐年加重的趋势[1].邱峰等研究发现,敌百
(acetamiprid)混配对棉盲 虫(trichlorfon)和啶虫脒
蝽有很好的增效作用,目前30敌百虫?啶虫脒乳
油已经由河南省农业科学院植物保护研究所农药实
验厂登记开发.有关敌百虫,啶虫脒单剂的检测方
法已有报道[3],但无二者混合制剂的检测方法的
报道.为了保证产品质量,简化操作手续,为敌百虫
与啶虫脒混配产品的生产提供质量控制方法,经过 反复研究,建立起敌百虫,啶虫脒混合试样反相高效 液相色谱检测方法,取得良好的分离效果,具有较高 的准确度和精密度.
1材料和方法
1.1仪器与试剂
Aglientli00高效液相色谱仪,具二级管阵列可见 紫外检测器,在线脱气;甲醇:色谱纯;水:2次重蒸水; 敌百虫标准品:98.39,6,国家农药质检中心(北京);啶虫 脒标准品:99.5,国家农药质检中心(北京). 1.2检测条件
色谱柱:AglientC一18,250mm×4.6mm;柱 温:25?;流动相流速:lmL/min,进样量:IO/~L.调 节检测波长和流动相比例,确定合适检测条件. 1.3溶液配制
1.3.1标准溶液配制称取敌百虫标样0.04g(精 确至0.0002g),置于lOmL容量瓶中,用甲醇溶解 并稀释至刻度,摇匀,用0.45/~m孔径滤膜过滤. 称取啶虫脒标样约0.Olg(精确至0.0002g), 置于lOmL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用 0.45m孔径滤膜过滤.
1.3.2试样溶液的制备称取约含敌百虫0.1g(精 确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用甲醇 溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45/~m孔径滤膜过滤. 称取约含0.05g(精确至0.0002g)啶虫脒的试 样,置于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇 匀,用0.45m孔径滤膜过滤.
1.4样品的测定
在上述色谱条件下,待仪器基线稳定以后,连续
注入数针标准溶液,直至相邻两针峰面积相对变化 小于误差允许后,进行样品测定.将3次重复所得 峰面积平均值代人已经建立的标准曲线回归方程 中,分别计算出啶虫脒,敌百虫的含量.
2结果与分析
2.I检测波长选择
在同一流动相比例下,设定不同波长,分别对啶 虫脒和敌百虫标准液进行检测,啶虫脒和敌百虫的 液相色谱检测面积见
1.在205nm,210nm, 215nm,220nm,246nm检测波长下,啶虫脒的检测 面积逐渐增大,而敌百虫检测面积逐渐减少.啶虫 收稿日期:2009—06—1O
基金项目:郑州市金水区技术研究与开发经费支持项目(金科字E2oo8318号)
作者简介:吴仁海(1976一),男,河南信阳人,助理研究员,博士,主要从事农药应用技
术研究.
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脒检测面积远大敌百虫,表明各检测波长下啶虫脒 的敏感度远高于敌百虫,因此,首要考虑检测方法中 敌百虫的敏感性.虽然敌百虫在205nm下检测面 积最大,但考虑到甲醇的紫外吸收截止波长为 205nm,因此,将210nm设定为检测波长. 表1不同检测波长啶虫脒和敌百虫的液相色谱检测面积 2.2流动相的确定
在210nm检测波长下,以不同比例的甲醇和水 为流动相,调节啶虫脒和敌百虫出峰时间和分离效 果,结果见表2.随着甲醇含量的降低,啶虫脒和敌 百虫出峰时间逐渐推迟,二者的分离效果也越来越 好,在甲醇:水为35:65时,二者能够完全分离,保
留时间适中,分别为8.6min和9.2min,于是确定甲 醇:水为35:65为流动相,其色谱图见图1. 表2不同流动相啶虫脒和敌百虫的液相色谱分离效果 耀
出峰时间(rain)
1.啶虫脒;2.敌百虫
图1敌百虫?啶虫脒标样液相色谱分离效果 2.3线性相关性测定
准确称取啶虫脒和敌百虫标准品,以甲醇溶解 定容,并以甲醇稀释为不同浓度梯度.啶虫脒的标 准曲线浓度为:lg/L,O.5g/L,0.25g/L,0.1g/L,
0.05g/L;敌百虫的标准曲线浓度为:4g/L,2g/L, lg/L,0.4g/L,0.2g/L.在上述色谱条件下对啶虫 脒,敌百虫进行测定,分别以啶虫脒,敌百虫溶液的 浓度为横坐标,以测得的峰面积为纵坐标绘制标准 曲线,求得回归方程.啶虫脒的线性方程为:Y一 43.717x-13.847,r一0.99995;敌百虫的线性方程 为:Y—1.0668x一7.7339,r:0.9999. 2.4精密度和准确度
对同一敌百虫与啶虫脒混合样品,按照上述方法 平行检测5次,确定此检测方法中敌百虫,啶虫脒的 精密度,结果见表3.敌百虫的标准偏差为0.0120, 变异系数为0.12;啶虫脒的标准偏差为0.0162,变 异系数为0.08,说明方法精密度较高.
表3精密度试验结果
方法准确度检测结果见表4.对5个敌百虫与 啶虫脒混合样品进行检测,测得啶虫脒的平均回收 率为100.2%,敌百虫的平均回收率为98.87%,显 示出较好的准确度.
表4准确度试验结果
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(下转第154页)
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3结论
本方法能同时测定啶虫脒和敌百虫的含量.通 过试验表明,采用本方法对啶虫脒和敌百虫混配试 剂进行同柱分析,具有定量准确,重复性好,分析速 度快,线性关系良好,操作简便等特点,能够满足产 品的常规分析和质控研究的要求.
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