碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法—钾钠量测定草案

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学方法—钾钠量测定草案 ICS 77.120.99 H 60 中华人民共和国国家 GB/TXXXX.4—201× 代替GB/T11064.4-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 钾量、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of Lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride,Determination of sodium and potassium content,Flame atomic absorption spectrometric method (讨论稿) 201-××-××发布 2010-××-××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T ××××.4—201× 前 言 GB/T XXXX-201X《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: GB/T XXXX.1 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T XXXX.2 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T XXXX.3 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化锂量的测定 电位滴定法 GB/T XXXX.4 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T XXXX.5 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T XXXX.6 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T XXXX.7 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T XXXX.8 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T XXXX.9 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 硫酸盐量的测定 硫酸钡浊度法 GB/T XXXX.10 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氯化物量的测定 氯化银浊度法 GB/T XXXX.11 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 酸不溶物量的测定 重量法 GB/T XXXX.12 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 碳酸根量的测定 酸碱滴定法 GB/T XXXX.13 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T XXXX.14 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 砷量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T XXXX.15 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 GB/T XXXX.16 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 ICP-AES法 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分为GB/T XXXX的第4部分。 1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法本部分代替GB/T11064.4- 测定钾钠》。 本部分与GB/T11064.4-1989相比主要变化如下: ——将“测定范围:0.0050%,0.40%”改为“测定范围:0.0010%,0.40%”。 ——改变了试料的称取量;将试料用硝酸分解，改为盐酸分解;取消了氯化铯的加入量。 ——将工作曲线法改为标准加入法 。 ——对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 ——增加了8.1重复性条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会( SAC/TC243 )归口。 本部分负责起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司 本部分参加起草单位:新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司 本部分主要起草人:季娟娟 关玉珍 赵兰芳 邓红云 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 11064.4-1989。 GB/T XXXX.4—201× 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钠和钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钠、钾含量的测定方法。 本部分适用于工业级碳酸锂、工业级单水氢氧化锂、工业级氯化锂中钠、钾含量的测定。测定范 0.40%。 围:0.0010%, 2 方法提要 碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，标准加入法进行测定。 3 试剂 3.1 盐酸(1+1)，优级纯。 3.2 钠标准贮存溶液:称取2.5420g预先在500?,600?灼烧1.5h，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸(ρ1.19g/mL)，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.2.1 钠标准溶液:移取50.00mL钠标准贮存溶液(3.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， μg钠。 混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100 3.3 钾标准贮存溶液:称取1.9070g预先在500?,600?灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(基准试剂)，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸(ρ1.19g/mL)，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 3.3.1钾标准溶液:移取50.00mL钾标准贮存溶液(3.3)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 3.4 钾、钠混合标准溶液:移取50.00mL钠标准溶液(3.2.1)、50.00mL钾标准溶液(3.3.1)，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾、10μg钠。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测定试液的基体相一致的溶液中，钠、钾的特征浓度均应不大于0.007ug/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 5 试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250?,260?烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存期不超过一个月。 1 GB/T XXXX.4—201× 6 分析步骤 6.1 试料 按1称取试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。 6.4 测定 4.1 将试料(6.1)置于250mL塑料杯中，加入20mL水，按表1缓慢加入盐酸(3.1)，待试料分解6. 后，按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 表 1 钠(钾)的质量分数试料/g 盐酸(3.1)量/mL 容量瓶/mL /% LiCO LiOH?HO LiCl 232 0.0010,0.0050 2 12 10 1 50 0.0050,0.010 1 8 8 1 50 0.010,0.10 1 8 8 1 100 0.10,0.40 0.5 4 4 1 250 6.4.2 分别移取四份10.00mL(6.4.1)试液置于表2容量瓶中，按表2依次加入钠、钾标准溶液，以水稀释到刻度，摇匀。 表2 钠(钾)的质量分数/% 移取钠、钾标准溶液体积 /mL 容量瓶/mL 0.0010,0.0050 钠、钾标准0、1.00 、2.00 、3.00(3.4) 25 0.0050,0.010 钠、钾标准0、1.00 、2.00 、3.00(3.4) 50 0.010,0.050 钠、钾标准0、2.00 、4.00 、6.00(3.4) 50 0.050,0.10 钠、钾标准0、2.00 、4.00L 、6.00(3.4) 100 0.10,0.40 钠、钾标准0、5.00 、10.00 、15.00(3.4) 100 6.4.3将试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪，波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。 6.4.4以钠(钾)量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠(钾)的量。 7 分析结果的计算 w钠(钾)的含量以钠(钾)质量分数计，数值以,表示，按式(2)计算: Na(K) 6,mmV(,),，1010 w „„„„„„„„„„(2) ,，100()NaKmV,1 式中: ——试液中测得的钠(钾)的量，单位为微克(μg); m1 ——空白溶液中测得钠(钾)量，单位为微克(μg); m0 ——试料的质量，单位为克(g); m V ——试液的总体积，单位为毫升(mL); 2 GB/TXXXX.4—201× ——移取试液的体积，单位为毫升(mL)。 V1 所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得: 表3 0.0084 0.085 0.17 w/% Na r /% 0.0017 0.0062 0.020 0.0063 0.046 0.11 w/% K r /% 0.0013 0.0045 0.015 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表4所列允许差。 表4 允许差/% 钠(钾)质量分数/% 0.0010,0.0050 0.0004 ,0.0050,0.010 0.0020 ,0.010,0.050 0.005 ,0.050,0.100 0.010 ,0.10,0.20 0.02 ,0.20,0.40 0.04 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 3