四氢呋喃蒸馏操作规程

四氢呋喃蒸馏 1.目的:规范操作,确保员工人身安全以及公司财产安全。 2.范围:适用于原料车间所有操作员工。 3.职责:操作人员负责按照本程序进行操作,车间安全员负责对本程序的执行情况进行监督。 4.程序: 4.1首先检查车间蒸馏区域灭火器是否配备齐全及是否完好。 4.2检查四口反应瓶是否清洗干净,烘干并降至室温待用。 4.3检查冷凝管有无破损以及冷凝管道是否畅通(通入盐水试压)。 4.4检查气体进出管道是否畅通,氮气输出是否正常。 4.5加热套通电,检查是否完好。 4.6将四口反应瓶垂直放置到加热套上,装上分馏头并将冷凝管垂直装上固定住,然后再将导气管装上并连接至氮气瓶,然后用磨口塞塞住每个瓶口出并缠上生料带。 4.7按用吹干的量杯量约四口瓶2/3体积的四氢呋喃加到瓶中,然后再将钠块剪成细小块状加到瓶中,最后将二苯甲酮按要求的量同样加入到四口瓶中。 4.8打开氮气减压阀,往瓶中通入氮气保护并保持一定的流量,一直到结束。 4.9打开冷凝器盐水进出阀门,并调整至适当流量。 4.10插上电源开关,转动调压器旋钮,开始升温回流。 4.11回流至四氢呋喃颜色由无色变成深蓝色,将准备好的四口反应瓶接到分馏头的出口处,打开活塞开始接收回流好的四氢呋喃。 4.12四氢呋喃蒸馏至瓶内约一小半时(钠块未暴露在外),关掉电源,待瓶中四氢呋喃冷却至常温后,打开一边的磨口塞,加入和开始一样量的四氢呋喃,塞上磨口塞缠上生料带,打开电源继续同上操作方法直至蒸馏到所要求的量,结束操作。 5.残液处理:先将四口反应瓶内的上层清液倒入至白桶内,然后向四口瓶内缓慢加入甲醇以反应多余的金属钠,待瓶内目测不到有金属钠存在时,将此瓶内的液体同时倒入至白桶内。最后向白桶内再加入适量的甲醇,以确保将清液内的金属钠反应完全。将处理后的废液送污水处理站处理。 6.注意事项: 6.1剪钠块时须在煤油或四氢呋喃的浸泡下进行,不得长时间暴露在空气中,以免钠块自燃发生危险。 6.2瓶中的四氢呋喃量不可超过瓶子的2/3,以免在加热回流过程中空间过小发生危险。 6.3通过冷凝管的盐水压力不可过大,以免冷凝管破裂发生危险。正常盐水压力保持在回流时气流不超过冷凝管的1/5高度即可。 6.4电压调节不可过高,以免回流速度过快冷凝不下来,发生危险。 6.5蒸馏结束立即随手关掉电源,待四口瓶冷却至室温后方可关掉盐水进出阀门及氮气阀门。 6.6蒸馏结束后应及时在安环部门的监督下处理掉蒸馏后的残液,免发生安全隐患。 6.7所有工作完毕之后,及时清场。 6.8如果发生冲料,应及时关掉电源并立即取出灭火器并保护好现场,防止发生火灾。及时通知车间和公司安全部门处理。切记不可以用任何带水的物体擦拭冲料地点,以免钠块遇水着火。 7.附图:重蒸四氢呋喃装置示意图