草甘膦的检测

草甘麟的检测方法2009-02-1023:03草甘麟含景的测定4.1.1方法提要试样浴于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定景。试剂和浴液当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸£留水或相应纯度的水。硫酸浴液：50%(V/V);硝酸浴液：50%(V/V);漠化钾浴液：250g/L;亚硝酸钠浴液：14g/L;称取约0.28g亚硝酸钠(精确至0.001g),浴于20mLzK中，该浴液使用时现配。草甘麟标准样品：A%。仪器紫外分光光度计：石英比色皿:1cm；刻度吸景管：1,2,5mL容景瓶：100,250mL分析步骤标准曲线的绘制标准样浴液的配制称取约0.30g草甘麟标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL^，缓缓加热浴解，冷至室温，定最转移至250mL容景瓶中，稀释至刻度，摇匀。此浴液使用时间不得超过20d。亚硝基化精确吸取草甘麟标准样浴液，，，，于5个100mL容景瓶中，同时另取1个100mL容景瓶作试剂空白。在上述各容景瓶中分别加入5mL蒸僭水、硫酸浴液、漠化钾浴液、亚硝酸钠浴液。加入亚硝酸钠浴液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15Co分光光度测定接通紫外分光光度计的电源，启开觉灯预热20min,调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测景。绘制标准曲线以吸光度为纵坐标，相应的标准样浴液的体积为横坐标，确定各点连成直线。草甘麟原药的分析称取约0.20g试样（精确至0.0002g）,置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热浴解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容景瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。精确吸取试样浴液于100mL容景瓶中，下面操作按（）的有关规定进行。分析结果的计算草甘麟百分含景（X1）按式（1）计算：X1=cl-V1/c2-V2X100（1）式中：c1标样浴液中草甘麟浓度，m"mLV1标准曲线上与试样吸光度相对应的标样浴液的体积，mL;c2试样浴液的浓度，m"mLV—吸取试样浴液的体积，mL允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1%。注：比色皿使用完毕后用硝酸浴液洗涤。干燥减景的测定仪器称景瓶：50m亦30mm烘箱干燥器分析步骤称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称景瓶中，铺平后放入烘箱内，在105土5C下烘至恒重。分析结果的计算干燥减景百分含景（X2）按式（2）计算：X2=m1一m2/m<100（2）式中：m——干燥前试样与称景瓶的质景，g；m2干燥后试样与称景瓶的质g；m试样质景，g。水不浴物的测定仪器3号玻璃砂芯土甘埸；4,真空泵。试剂和浴液氢氧化钠浴液：100g/L。分析步骤称取试样约10g（精确至0.001g）,置于500mL烧杯中，力口200mL水，用氢氧化钠浴液中和至pH@8,使草甘麟全部浴解。（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坍埸中抽滤，抽干后再用100mLzK洗三次，抽干。将玻砂it埸在105土5C下烘至恒重（精确至0.0002g）。分析结果的计算水不浴物百分含景（X3）按式（3）计算：X3=m1—m2/m<100（3）式中：m——恒重时土甘埸和水不浴物的质景，g；m2——烘至恒重的土甘埸质g；m称取试样的质景,g