纳米二氧化钛的制备及性质实验

南京信息大学综合化学实验学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作;理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2。2需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2。3实验步骤50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀(在恒压漏斗中进行）得到溶液A取200ml的蒸馏水，加入0.32ml的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行）,得到溶液B将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触,并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温回流分若干天进行,保证回流时间不少于48小时，得到溶液D蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E将E放入烘箱100烘干研磨至粉末状；2.4实验结果回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。2、经研磨，得到白色细粉末状固体。称量得二氧化钛质量为11.233g，理论产量不小于11.785g,损失为产品转移过程中损失。纳米二氧化钛性质实验3.1二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯(500mL）,容量瓶（1000mL）,样品瓶（6个)，电子天平,磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末.静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光)。剩余原液取样保存编号。超声结束后,用玻璃注射器套过滤器取液体样于样品瓶中,编号避光保存。重复上述方法配制浓度为50、30、18、15、20、10的有色溶液，并完成吸附、超声和取样。收集好7个样品瓶和7瓶原液做分光光度实验（波长λ=525nm）测未吸附的原液样品不同浓度对应的吸光度A；根据吸光度值坐A——c0曲线。C0(mg/L）010121518305060A00。2030。2510.2550。3350。5510.9401.130绘制标准曲线：曲线拟合结果：A=0。01872c+0.00194R=0.99807将吸附之后的样品有低浓度到高浓度顺序做分光光度实验，得到对应吸光度；将吸光度值代入标准曲线中求的浓度值并化为mol/L单位,计算出吸附量n=c0-c,将n与c0取倒数列于#格#中；作1/n—1/c吸附等温曲线，并拟合,分析。A01。130。940.5510。3350。2550。2510。203A0.8860。710.3570。1890.1430。210.152C0/（*10—5mol/L)9.808。154。772.892.202.161.75C'/（*10-5mol/L）7.686.153.081。621。231。811。30n/（＊10—6mol）2.122.001.691。270。970.360。441/C00.100。120。210。350。450。460。571/n0。470.500.590。791.032。812。26考虑到低浓度区的吸附误差,对前五点进行拟合：拟合结果1/n=1.53344*1/c+0.29877R=0.96758由表面吸附率：可得：根据曲线可知：1/nT=0.2988，1/knT=1。533，可得k=0。1948。得到表面吸附率为：C0/（＊10-5)9.808。154.772.892.20θ（表面吸附率）0.660。620.490。360。30由此得到的C—θ如下：3.2二氧化钛光催化实验利用实验3。1中配制好的染料溶液，检测在阳光照射下二氧化钛的降解情况.我们选用50mg/L的染料溶液。取100mL与烧杯中，放入50mg二氧化钛粉末，置于阳光下并水浴控温。每10分钟取一次样，共取六次。收集好后进行分光光度检测得到对应吸光度。光强范围：133。4～146。1mW/cm—2t/min01020304050A0。8240.7820.7540.7300。6850.654根据上表绘制A～t曲线：由图可知：A随时间变化递减,近似成线性关系,拟合结果为：A=-0。00333t+0。82138R=0.991814、本实验通过溶胶凝胶法制得的二氧化钛粉体,颗粒细，大小均匀。吸附试验中，考虑到吸附速率的影响，我们把原来的超声时间由20分钟增加到40分钟，得到了较好的实验效果。吸附试验表明,二氧化钛的可在太阳光的照射下，表现出较好光催化降解染料X—3B的能力.