工业硫酸检测方法

工业硫酸　　本适用于工业用硫酸.　　分子式:H2SO4　　相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量)目录1技术2检验方法3附录B用密度测…技术要求　　工业硫酸应符合下列要求　　项目指标　　特种硫酸浓硫酸发国硫酸　　优等品一等品合格品优等品一等品合格品　　硫酸（H2SO4）含量，%≥92.5或98.092.5或98.092.5或98.092.5或98.0　　游离三氧化硫（SO3）含量，%≥20.020.020.0　　灰分，%≤0.020.030.030.100.030.030.10　　铁（Fe）含量，%≤0.0050.0100.0100.0100.0100.030　　砷（As）含量，%≤8*10-50.00010.0050.00010.0001　　铅（Pb）含量，%≤0.0010.010.01　　汞（Hg）含量，%≤0.0005　　氮氧化物（以N计）含量，%≤0.0001　　二氧化硫（SO2）含量，%≤0.01　　氯（Cl）含量，%≤0.001　　透明度，mm≥1605050　　色度，ml≤1.02.02.0检验方法　　1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定　　①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。　　1.1方法原理　　以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。　　1.2试剂和溶液　　氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。　　1.3仪器　　玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。　　1.4称样和试液的制备　　1.4.1特种硫酸和浓硫酸　　用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。　　1.4.2发烟硫酸　　将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。　　将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。　　1.5测定步骤　　1.5.1特种硫酸的浓硫酸　　1.5.2发烟硫酸　　1.6计算　　1.6.1特种硫酸和浓硫酸　　硫酸的含量X（%）按式（1）计算：　　X＝(V*c*0.04904)/m*100（1）　　式中V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；　　c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；　　0.04904——　　1.6.2发烟硫酸　　发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录AA1查得。　　X1＝4.444*(X－100)（2）　　式中X——　　4.444——游离三氧化硫的换算系数。　　1.7允许误差　　测定结果以算术平均值报出。　　1.7.1特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。　　1.7.2发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。　　2、灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸灰分测定重量法》规定进行）　　3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行]　　4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸砷含量的测定古蔡法》规定进行]　　5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行]　　6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸汞含量的测定以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工业硫酸汞含量的测定冷原子吸收分光光度法》规定进行]　　7、氮氧化物含量的测定（按GB11198.11-89《工业硫酸氮氧化物测定2，4-二甲苯酚分光光度法》规定进行）　　8、二氧化硫含量的测定（按GB11198.12-89《工业硫酸二氧化硫含量的测定碘量法》规定进行）　　9、氯含量的测定（按GB11198.13-89《工业硫酸氯含量的测定电位滴定法》规定进行）　　10、透明度的测定（按G11198.14-89《工业硫酸透明度的测定》规定进行）　　11、色度的测定（按G11198.15-89《工业硫酸色度的测定》规定进行）　　附录A发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）　　表A1H2SO4总SO3游离SO3H2SO4总SO3游离SO3　　104.0084.8717.78105.0585.7522.45　　104.0584.9218.00105.1085.8022.67　　104.1084.9618.23105.1585.8322.89　　104.1585.0218.44105.2085.8823.11　　104.2085.0618.66105.2585.9223.33　　104.2585.0918.89105.3085.9623.56　　104.3085.1319.11105.3586.0023.78　　104.3585.1819.33105.4086.0424.00　　104.4085.2219.55105.4586.0824.22　　104.4585.2619.78105.5086.1224.44　　104.5085.3020.00105.5586.1624.67　　104.5585.3420.22105.6086.2024.89　　104.6085.3820.44105.6586.2425.11　　104.6585.4320.66105.7086.2825.33　　140.7085.4720.88105.7586.3225.56　　104.7585.5121.11105.8086.3625.77　　104.8085.5521.33105.8586.4016.00　　104.8585.5921.55105.9086.4426.22　　104.9085.6321.77105.9586.4826.44　　104.9585.6722.00106.0086.5226.67　　105.0085.7122.23附录B用密度测量法估测硫酸浓度参考件　　本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98%（m/m）的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。　　B.1方法原理　　用密度计测量20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20℃的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。　　B.2仪器　　密度计（在20℃时校准，刻度为0.005g/cm3）；　　玻璃量筒（容积最小为500ml，直径大于密度计，直径至少25mm，高度大于密度计的浸没高度至少25mm）；　　温度计（0-50℃，分度值为0.1℃）。　　B.3测定步骤　　按B3.1或B3.2两种手续进行。　　B3.1取约500ml试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±0.5℃。　　插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为20±0.5℃，读取密度计标尺指示的密度。　　B3.2取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。　　插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。　　B3.3估测硫酸浓度　　当按B3.1规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表B2的20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。　　当按B3.2规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（B1）换算成20℃时的密度。　　ρ20＝ρt*[1＋0.000025(20－t)]－(20－t)*K（B1）　　式中ρ20——20℃时的密度，g/cm3；　　ρt——测定时密度计指示的密度，g/cm3；　　0.000025——密度计玻璃膨胀系数；　　t——测定时的试样温度，℃；　　K——试样密度的温度校正系数，由表B1给出。　　表B1密度的温度校正系数　　密度，g/cm3校正系数K密度，g/cm3校正系数K　　1.151-1.2000.00071.561-1.7000.0010　　1.221-1.4200.00081.701-1.7700.0011　　1.421-1.5600.00091.771-1.8400.0012　　根据算得的密度，由表B2中查得20℃时与密度相应的硫酸浓度。　　表B220℃时硫酸的密度与浓度对照表　　密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4　　g/cm3%g/cm3%g/cm3%g/cm3%　　1.0000.31.11516.71.23031.41.34544.7　　1.0051.01.12017.41.23532.01.35045.3　　1.0101.71.12518.11.24032.61.35545.8　　1.0152.51.13018.81.24533.21.36046.3　　1.0203.21.13519.41.25033.81.36546.9　　1.0254.01.14020.11.25534.41.37047.4　　1.0304.71.14520.71.26035.01.37547.9　　1.0355.51.15021.41.26535.61.38048.4　　1.0406.21.15522.01.27036.21.38549.0　　1.0457.01.16022.71.27536.81.39049.5　　1.0507.71.16523.31.28037.41.39550.0　　1.0558.41.17023.91.28537.91.40050.5　　1.0609.11.17524.61.29038.51.40551.0　　1.0659.81.18025.21.29539.11.41051.5　　1.07010.61.18525.81.30039.71.41552.0　　1.07511.31.19026.51.30540.21.42052.5　　1.08012.01.19527.11.31040.81.42553.0　　1.08512.71.20027.71.31541.41.43053.5　　1.09013.41.20528.31.32041.91.43554.0　　1.09514.01.21028.91.32542.51.44054.5　　1.10014.71.21529.61.33043.11.44555.0　　1.10515.41.22030.21.33543.61.45055.4　　1.11016.11.22530.81.34044.21.45555.9　　密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4　　g/cm3%g/cm3%g/cm3%g/cm3%　　1.46056.41.58567.81.71078.51.83595.7　　1.46556.91.59068.21.71578.91.83697.0　　1.47057.41.59568.71.72079.4　　1.47557.81.60069.11.72579.8　　1.48058.31.60569.51.73080.2　　1.48558.81.61070.01.73580.7　　1.49059.21.61570.41.74081.2　　1.49559.71.62070.81.74581.6　　1.50060.21.62571.21.75082.1　　1.50560.61.63071.71.75582.6　　1.51061.11.63572.11.76083.1　　1.51561.51.64072.51.76583.6　　1.52062.01.64572.91.77084.1　　1.52562.41.65073.41.77584.6　　1.53062.91.65573.81.78085.2　　1.53563.41.66074.21.78585.7　　1.54063.81.66574.61.79086.3　　1.54564.31.67075.11.79587.0　　1.55064.71.67575.51.80087.7　　1.55565.11.68075.91.80588.4　　1.56065.61.68576.31.81089.2　　1.56566.01.69076.81.81590.1　　1.57066.51.69577.21.82091.1　　1.57566.91.70077.61.82592.2　　1.58067.31.70578.11.83093.6开放分类：