自-CO2-水吸收传质系数的测定

实验CO2－水吸收传质系数的测定　一、实验目的1．掌握气液吸收过程传质系数测定的基本原理;2.　熟悉实验装置,学习实验基本操作及数据处理方法；　3．测定一定液流速率范围内的不同流速的吸收速率，求表征传质系数与湿润率的关系中的润湿指数和填料单元特性常数,了解作为填充模型的圆盘塔的液膜特性。　二、实验原理　水吸收二氧化碳属液膜控制过程,常压下吸收完全符合亨利定律。吸收宏观动力学方程为：（1）　式中：为吸收速度，即单位时间内，单位传质表面上吸收的物质的量,可用下式计算：　　　　　　[千摩尔/米2·小时](２)式中：C——单位时间内吸收的物质的量[千摩尔/小时]F——传质表面积[米2]Ｑ——液体流量［米３／小时]——为液体出入塔被吸收组分的分子浓度[千摩尔/米３]，对采用直流水吸收=０为液相以摩尔浓度表示的对数平均推动力(千摩尔/米3）,可由下式计算：（3）为出、入塔液相被吸收组分的平衡浓度[千摩尔/米3]可由亨利定律求出：C=Ｈｐ=Ｈ·P·y(４）Ｈ——溶解系数[千摩尔/米3·大气压]p——被吸收组分气相分压［大气压]Ｐ——总压［大气压]Y——气相被吸收组分的摩尔分数:液相以分子浓度差表示推动力时的传质总系数。液膜控制时，等于液相传质分系数[米/时],与流动状况、装置特征、流体物性有关。　１、从吸收速率方程可知，欲测定传质系数,必先测出一定条件下的吸收速率和对数平均推动力。它们可以根据气、液相浓度、操作温度、压力、液流速率、圆盘尺寸、及数目等按式（2）、(3)、（４)求出。　２、对水与系统，其液流速率对液相传质系数有显著影响。一般符合下式：(5)式中：为润湿率。即单位平均液流周边上的液体质量流量[千克／时·米],可按下式计算:(6)式中：r——液体密度[千克／米3］——平均液流周边[米]Q——流量[米3/时]n——润湿率的指数据研究,在各种填充塔中水吸收时,在一定的的范围内，与的关系如取平均值,有　　　　　２0℃［米/时］　（7)上式的平均误差一般在10%以内。　在圆盘塔吸收，Ｓtephenｓ和Ｍorriｓ得到的关系式为:　　　２0℃　　　　[米/时]（8)但又强调，在相同条件下,不同圆盘塔装置中，液膜传质系数的测定也可有10%的误差。国外的Ｔaypor等人,国内的周运达等人,使用不同的圆盘，其加工方法或材料不同,发现当大于230.6[千克/时·米］时,n=１０,α=0.00１1４7。圆盘塔作为填充塔模型，其圆盘的液膜传质特性必须校正。校正后，其结果才与文献记载的一致。　本实验使用铝制圆盘，测定液体流量为10~25升/时之间的四个不同润湿率下的液膜传质系数,以ｌog~log作图,所得直线斜率为n,截距为logα,可得α，这样，可写出与的关系式，并可供圆盘塔放大之用。　三、实验装置及本实验采用自来水,在恒温下逆流吸收,吸收的核心装置为圆盘塔（图三),整个系统分为两大部分。　1、圆盘吸收塔：　主要由高32cm，直径２.５cｍ　的玻璃管和中央悬挂的一串铝制圆盘组成，圆盘直径1.４９8ｃm，厚0.52cm，平均液流周边为０．０39867共40个,及表面积0．0２026米2，每个圆盘以纵向直角交叉排列，用适当的粘合剂固结，用金属丝将整串圆盘挂起并拉紧。　　液体给入喷嘴直径3~4mm，高1４0mm，两者尺寸与液流速度、塔内压力相适应。喷嘴设置在最上一个圆盘上4～5ｃm处。　受液管扩大管内空腔，以免气体夹带，受液管上端呈喇叭口形,以免高液流速度下溅液。塔底有一积液排出管，可排出因击溅或控制不当而带来的积液。　　2、流程：　将水打入恒压头槽１内,然后流经恒温水浴2、流量计３、吸收塔4。恒压头槽设有一溢流管，保持其液位高度恒定,以稳定液体流量。并用流量计入口阀调节进塔液量。液体从吸收塔顶部入口管经喷嘴流入塔内圆盘,并经最下一个圆盘流入受液管,最后从平衡管４的排出口排出,平衡管能上下升降,以控制受液管中液面接近管口而不逸出，防止不必要的传质面积的引入。　被吸收气体来自钢瓶7，其气体纯度在99％以上。气体经减压阀及流量计６计量,入吸收塔底部。气体自下而上,未被吸收的,由塔顶排出至室外。　　四、实验步骤　吸收剂采用自来水,被吸收物质是来自钢瓶的纯。所用仪表及分析仪器事先应予以校正。测试过程在室温下进行，而液相进口温度应保持恒定。液体进、出口温差尽可能小。　　1、塔体安装调整:　调整吸收塔处于垂直状态，圆盘位于塔正中，相邻两圆盘的面互相垂直，且圆盘支持线适度拉紧,进液喷嘴距最上一个圆盘４～5cｍ，最下一个圆盘距受液管顶端１~2cm。　　２、气密试验：切断液体系统与大气相通的各管道,开启气体流动系统各阀,最后开启钢瓶总阀,减压阀及调节阀,使气体少量流入系统，逐步关小放空阀,并调节气体流量适度，用肥皂水检查连接处，发现漏气酌情处理。　　3、系统气体置换:　气体流动系统中各处积存的空气应予以排除,以免影响吸收气体浓度。吸收塔中空气应用排水取气法赶走，管道中空气用分段放空法排除。最后，通原料气一段时间,如从塔后排出的浓度与钢瓶中一致,则认为置换彻底。气体用球胆取样,取样时球胆要置换3～4次。４、液体系统试漏:　　把水打入恒压头槽，调节液体流量计入口阀,使少量液体入塔，调节平衡瓶高度,维持受液面恒定，观察各处接头是否漏液。　5、液体流量计的读数:　　调节流量计流量到予定范围内某值并保持恒定，然后从平衡瓶出口处用精密秒表及量筒测得１分钟流量,求出每小时流量,即为流量值。　6、测试:　维持气体流量恒定，流量按空塔气速为0.016[米/秒]计(转子流量计需用湿式气体流量计校准)，液体进塔温度应保持一定，调节液体流量稳定在予定值。约30～45分钟后开始测定。首先用秒表和量筒测量液体流量,然后用50０ml碘量瓶在液体出口处取样（注意管子应插在瓶底，以免解吸）约5分钟取满,连续取3瓶，用盖子盖紧。同时取空白水样，及时进行分析，采完样后,再重测一次流量。在采液的同时，各操作条件数据,如气液进出口温度，气体出口压力、大气压、室温等。分析时用移液管(５0mｌ)分别从样品瓶的中下部取三个平等样进行容量分析,如平等试样间反滴０．1ＭHCｌ体积差超过０．５ml,应补取平行试样重测，如后一瓶三个平行试样的平均值与前一瓶误差超过4%，表示系统不稳定应弃之。待稳定后重测。在整个实验中，应保持液体进口温度恒定。　依次在１0～25L/h的液体流量范围内,以适当间隔测取四组数据,填入数据测定表中供计算。　７、停止:　　首先切断气源总阀，待压力指针指零后,关闭气体调节阀和减压阀,关闭气体排入大气阀等，待恒压槽内液体流尽后，打开各液体导淋阀，排除管线中一切积液,然后关闭液体线路中各阀，严防空气进入。五、数据处理1．液相中浓度分析　采用容量法,即以过量碱固定液相中后,再用盐酸反滴。取样时，移液管嘴插到样品瓶的中、下部，准确吸取50ml样品，移入予先已放置20ml０.1ＭNaOH溶液与6ｍｌ１0%(足量）溶液的三角瓶中,加２~3滴酚酞作指示剂,摇匀后，用０.１M标准HＣl溶液反滴过量碱，待溶液粉红色刚消失，即为滴定终点，记录所耗盐酸体积。反应式：　　　　　　　　　　　　　　　浓度计算式：　　空白[千摩尔／米3]　(9)式中为标准NaＯH、HCl的摩尔浓度[mol/l］　(Ｃ·V）空白为水的空白校正试验的摩尔数,对蒸馏水取零,对自来水采用空白校正实验测定，即取50mｌ自来水加到10ml0.1MＮaＯH与６ml10％混合液中，以酚酞为指示剂,用0.１M标准HCl溶液反滴至终点。所用碱的摩尔数与所用酸的摩尔数之差即为(Ｃ·V)空白（注意每瓶都要做空白实验）。六、结果与讨论1、若不做空白实验,对结果有何影响？2、分析过程中,若CO2逸出，对结果有何影响？