丁基锂,甲基锂的使用_Peng Ping

有关丁基锂/甲基锂使用注意事项 1. 常用丁基锂包括正丁基锂，仲丁基锂，叔丁基锂。其中叔丁基锂 2. 在计算丁基锂的用量时，一定要注意分子上有没有消耗丁基锂的活泼氢。 3. 反应装置周围洁净、干燥、无杂物。 4. 先将所有反应玻璃瓶烘烤，然后迅速搭建装置，连接处涂上适量的真空脂。所有玻璃仪器在冷却过程中需要用氮气球密封冷却以隔离湿空气。反应物应绝对干燥，使用经过无水新鲜处理的溶剂。 5. 小量的丁基锂（100mL以下）可使用注射器转移，抽取时应在盛该类试剂的瓶中注入氮气或插上氮气球，以免瓶内负压，湿空气进入(图1)；大量的使用，通常有两种方式：负压搭桥法（图2）和正压搭桥法（图3）。大量使用应该由两人来操作，这样比较安全。抽取丁基锂时应尽量使用细一些的针头，否则丁基锂瓶盖容易漏气，因而剩余的丁基锂容易变质。同时，针的端头要伸至丁基锂的瓶底。空的丁基锂瓶，要求做安全处理：氮气置换，加THF，用丁醇或异丙醇淬灭。 6. 反应结束时，通常用饱和氯化铵溶液来淬灭反应。 图1 少量丁基锂取样示意图 图2. 负压搭桥法 图3. 正压搭桥法