工业硫酸浓度检测方法

工业硫酸浓度检测方法工业硫酸浓度检测方法PAGE/NUMPAGES工业硫酸浓度检测方法工业硫酸浓度检测方法检测适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。吻合一级的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。2硫酸浓度检测引用标准GB534工业硫酸GB603制剂及制品的制备方法GB601标准溶液的制备方法3取样方法及有关安全注意事项3.1取样方法从装载硫酸的槽车(船)xx取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、xx、下部取样)，采用等量的试液混杂成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500mL。从酸坛xx取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%xx取样。小批量时也不得少于3坛，取样整体积不得少于500mL。将所取试样混杂均匀，装入干净、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明以下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。3.2安全注意事项由于硫酸是一种拥有很强的腐化性、烧伤性的强酸，为保证人身和设备的安全，操作或取样时必定遵守以下规定。装、卸或取样时必定穿防范服，戴防范眼镜和防范手套。工作现场应备有应急水源。硫酸应防范与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器周边抽烟，动用明火。4硫工业硫酸浓度检测方法酸含量的测定4.1方法纲要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基xx为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱xx和滴定测定硫酸含量。4.2试剂4.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。4.2.2甲基红-亚甲基xx指示剂：按GB603—77《制剂及制品的制备方法》配制。4.3解析步骤4.3.1取10mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，尔后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水冲洗称量瓶数次，冷却到室xx后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基xx指示剂(4.2.2)，用c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由xx变成灰绿色即为终点。4.4计算及赞同差4.4.1硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：式xxc(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；a(NaOH)——滴定待测试液所耗资氢氧化钠标准溶液的体积，mL；——12硫酸的摩尔质量，=49g/mol；m——试样质量，g；V——滴准时所取待试液的体积，mL；500——待测试液的整体积，mL。赞同差硫酸含量平行测定的赞同绝对偏差为0.2%。5工业硫酸浓度检测方法灼烧残渣的测定5.1方法纲要灼烧残渣代表浓硫酸所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800±20℃下灼烧15min，尔后称量残渣质量进行测定。5.2仪器5.2.1蒸发皿：xx皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100mL。高炉。5.2.3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4砂浴或电热板。5.3解析步骤5.3.1将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高xx炉(5.2.2)xx灼烧15min，放在干燥器(5.2.3)冷却至室xx，称量其质量(称准至0.1mg)。5.3.2在蒸发皿xx加入15～25mL试样(约25～40g)，称量其质量(称准至0.1mg)。5.3.3在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高xx炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器xx冷却至室xx，称量其质量(称准至0.1mg)。5.4计算及赞同差5.4.1灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：(2)式xxm2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；m1——蒸发皿的质量，g；m——试样的质量，g。5.4.2赞同差试样平行测定的赞同相对偏差以下：残渣含量，%赞同相对偏差，%0.02～铁含量的测定6.1方法纲要铁离子是工业硫酸xx最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生工业硫酸浓度检测方法质量影响较大。铁的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，尔后用盐酸羟胺将试样xx的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。6.2仪器分光光度计。6.3试剂0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水xx，加入盐酸c(HCl)=1mol/L溶液0.5mL，用蒸馏水稀释至100mL。6.3.21%盐酸羟胺溶液。6.3.3pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混杂即可。6.3.4c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准至0.1mg)，放入400mL烧杯xx，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)，在电炉上xx加热(防范反应过于激烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完好溶解后，加过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸3min，冷却至室xx，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度。铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。6.3.7硫酸溶液(1+1)。6.4解析步骤绘制工作曲线a.依照试工业硫酸浓度检测方法样含铁量，按表1xx的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50mL容量瓶xx，加除盐水至25mL左右。表1铁工作曲线的制作b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)，摇匀(控制pH在3.8～4.2之间)，放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1)，用除盐水稀释至刻度。放置15min后于波长510nm下，用表1xx规定的比色皿，以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归办理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，获取吸光度-铁含量的线性回归方程。6.4.2试样的测定a.吸取试样5～10mL(V1)，注入50mL烧杯xx，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或电热板)上小心蒸发至干，冷却至室xx，加2mL盐酸溶液(6.3.4)，25mL除盐水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μg)注入50mL容量瓶xx，稀释至25mL左右，按6.4.1条b.进行显色，并测定吸光度。c.依照试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。6.5计算及赞同偏差6.5.1试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：(3)式xxW——试液铁含量，g；V1——试样体积，mL；工业硫酸浓度检测方法V2——试液体积，mL；ρ——试样密度，g/cm3，可依照硫酸含量查出。6.5.2赞同偏差两份试液平行测定的赞同偏差以下：铁含量，%赞同相对偏差，%0.005～色度的测定7.1方法纲要利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色比较进行色度测定。7.2仪器比色管：具磨口塞，50mL比色管。7.3试剂7.3.12%氨水(质/容)。7.3.22%硫化钠溶液(质/容)。7.3.31%明胶溶液(质/容)。7.3.4铅标准溶液(1mL含铅0.1mg)：称取乙酸铅0.1831g，用少量除盐水溶解，移入1L容量瓶。如有污浊可加数滴浓乙酸，尔后加除盐水至刻度。7.4解析步骤取50mL比色管两支，其一支加试样25mL，另一支加10mL除盐水、3mL明胶(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液(7.3.4)，用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标准色度为合格。8透明度的测定8.1方法纲要试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。8.2仪器8.2.1玻璃透视管：见图1。方格色板：于40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制工业硫酸浓度检测方法4mm×4mm的小方格，见图2所示。8.2.3光源：于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上盖张口，亲密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。8.3解析步骤把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清楚地鉴识方格为止，记录试液高度，透明度大于50mm为合格。