LCMS-2020_维护

岛津国际贸易（上海）有限公司 分析仪器事业部 分析中心 LCMS-2020日常维护与故障诊断 2 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020日常维护与故障诊断 ™ 质谱日常维护 ™ LCMS-2020 故障诊断 ™ 常见消耗品部件号 3 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 漏斗形过滤器 离子进口透镜 预杆 主杆 Q阵列 八极杆 四极杆 检测器 离子源头 离子源 直线型脱溶剂管 质谱日常维护－维护部件图 4 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－定期维护表 项目 频率 清洗喷雾腔 每周擦拭 清洗加热模块 每月超声清洗 ESI 源维护 每年更换ESI 毛细管 APCI 放电针 每月清洗 APCI 源维护 每年更换APCI 毛细管及放电针 清洗透镜系统 每3年 更换DL 每6月 更换泵油 每4月，每次1.5 L 更换IG 每3 年 防尘网 每两个月清洗一次 5 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护项目 1. ESI/APCI 源维护 2. 清洗喷雾腔 3. 清洗或更换DL 4. 清洗或更换Orifice 5. 真空泵的维护 6. 真空检查 6 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－ESI毛细管更换 检查ESI毛细管是否需要更换或调整 毛细管堵塞时应将离子源取下，接废液瓶，取下色谱柱用两通连接系统， 以90%乙腈/10%水，5 mL/min流速输液至故障排除。冲洗无效时需要更换 毛细管，毛细管伸出长度调整在0.5-1 mm范围内。毛细管长度调整时转一 圈毛细管伸出1 mm。 部件号:225-14948-91 7 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－APCI毛细管更换 ™ 检查APCI毛细管是否需要更换 定期检查APCI毛细管， 如有需要，进行更换。 长期使用毛细管易有圬 物附着。使用不挥发盐 会导致毛细管堵塞。 8 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－APCI放电针更换 APCI 放电针检查 APCI源的长期使用会导致 在APCI 放电针上有化学物 质积聚或腐蚀针尖变钝。 如有需要，进行砂纸打 磨、超声清洗或更换。 ™处理方法： 1. 一般污染，用丙酮擦拭 2. 严重污染，砂纸打磨并用甲醇 超声清洗 水平检查水平检查 垂直检查垂直检查 9 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－喷雾腔清洗 每周进行喷雾腔清洗： 1.无机盐析出，用水擦拭 2.一般污染，用甲醇或异丙醇擦拭 3.严重污染，砂纸打磨并用甲醇超声清洗 部件号:225-15487 注意: 喷雾腔在高温下工作。在清洗前必须冷却半小时。 10 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－DL更换 DL堵塞会严重影响仪器的灵敏度 ™不需要取下加热模块即可更换DL 组件 部件号:225-15718-91 11 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－Orifice ™用针通或甲醇超声可除去异物 ™观察Orifice孔中是否有异物 12 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 离子透镜系统 八极杆,入口透镜系统 压并取下弹片,取出八极杆 Q阵列 , Skimmer 压并取下弹片,取出八极杆 13 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－Q阵列、八极杆 Q阵列 八极杆 ™放入甲醇中超声清洗 14 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－真空系统 机械泵排除杂质 分析条件 排气频率 排气时间 ESI 1/Week 30 min APCI 1/Day 60 min 如果安装了机械泵过滤器，则 不需要手动打开镇气阀 流动相含水较多或样品量较大，可适当提高排气频率。 15 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－更换泵油 机械泵换油周期（标准3000小时） 更换机械泵油的步骤： a. 关闭主机电源至少15分钟之后，关闭机械泵电源开关； b. 抬起机械泵，在排油孔下方放一器皿（约1升容量），打开排油 孔； c. 当无泵油流出时，拧上排油孔螺栓，加入100 mL-200 mL新油打开 机械泵电源开关（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出 泵内残余的泵油； d. 拧上排油孔螺栓并上紧； e. 打开加油孔盖子，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80% 处，拧上加油孔盖子； f. 连接相关部件并开机械泵，20分钟以后再开主机。抽真空稳定半天 后再测样。 16 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－调谐 仪器只有在质量轴准确的条件下才能保证分析结 果可靠: –什么时候要做校正: 1. 每次完全开机时； 2. 连续工作每六个月； 3.更换真空区部件后； 4.仪器灵敏度下降时。 –用什么做校正:调谐时正离子模式下监测离子 为PEG和PPG，负离子检测模式下监测离子为 棉子糖。 具体操作见说明及讲义 17 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 质谱日常维护－真空检查 实验时注意观察PG和IG值，仪 器正常工作下且DL 设定为250 ℃ PG在100-200 Pa之间 IG小于3×10-3 Pa 18 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 维护小结: 减少仪器的停用时间 ™ 定期记录维护、调谐和校准信息，泵油的颜色及位置。 ™ 随时观察仪器真空度是否正常，定期用标准品考察系统的稳定性（ 如利血平、咖啡因等）。 ™ 旋转真空泵为仪器提供初始真空。泵油必须维持在一个最低水平以 上，可通过观察窗观察。 ™ 建立保养时间表,由专人负责保养 每四个月更换机械泵油 每两个月清洗一次防尘网 每周清洗喷雾腔 每周排机械泵废气 检查系统的性能/校准等 ™ 长时间不使用应卸真空；完全开机抽真空稳定半天以上再使用 ™ 把工具和维护工具包放在容易拿到的地方，勿与别的仪器共用。 ™ 做好数据备份 19 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LC/MS典型的背景离子 质谱 电离模式 化合物 来源 102 ESI + 三乙胺 液相色谱缓冲液，还有管道， 柱子等处残留 113 ESI - 三氟乙酸 在ESI -模式中会见到醋酸盐阴离子作 为背景污染 114 ESI + 未知分子 塑料的氮气气体管道 149 ESI + APCI + 红藻类 水过滤系统，水溶液瓶 149, 209, 223, 237, 255, 391 APCI + ESI + 邻苯二甲酸脂类 增塑剂 – 聚乙烯管, 溶剂如甲醇， 氮气发生器 256, 284 ESI + 未知分子 尼龙过滤器 311, 352, 640 ESI + 未知分子 柱流出 301, 341, 360, 689, 699 ESI + 未知分子 泵密封圈或被聚四氯乙烯污染 371, 445, 519 ESI + APCI + 聚硅氧烷 [O-Si(CH3)2-]n C18 柱流出 453, 472 ESI + 未知分子 二元泵 (未知污染) 122, 123.9, 132, 134, 144.9, ESI + 未知分子 水 20 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断 ™ 面板指示灯的含义 STATUS 不亮（分子涡轮泵没有启动，关闭仪器后重新启动） STATUS 绿灯闪（真空度没有达到设定值） 仪器长期未运行，继续等待 真空泄漏，完全关机后检查真空区部件。 ™ 声音报警解析 间歇两声 DL, HEAT BLOCK, APCI HEATER 过热保护 间歇三声 DL, HEAT BLOCK,APCI HEATER加热装置或传感器异常 21 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020故障诊断－联机失败 1、检查hub端口指示灯是否亮 IP设置地址是否正确 2、检查各模块是否连接正确 3、必要时重启CBM 22 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited ™ 高压和温控不能开启 真空系统未就绪、真空系统漏气 Interlock 气流不稳 LCMS-2020 故障诊断 23 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited ™ 源故障 ESI 毛细管,堵塞 毛细管位置不当，ESI probe位置不当 APCI 毛细管,放电针,界面电压,加热模块温度 ™ DL、加热模块故障 DL 堵塞或污染，DL加热，加热模块污染 ™ 检测器故障 电压低，打拿极老化 ™ LENS故障 透镜系统污染，Skimmer 堵 ™ 软件原因 调谐文件，方法文件 LCMS-2020 故障诊断－离子流弱或不稳定 24 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－背景高 ™ 污染 DL, 加热模块, Probe, Probe Holder LC系统 流动相 25 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－宽峰 ™ 液相连接处死体积大 ™ 管径过大（自动进样器后建议使用小于0.1mm ID 管路） ™ 自动进样器污染 ™ ESI源位置不正确 ™ 温度太低 (加热模块&DL) 26 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－基线波动 ™ 气泡 ™ DL, Block或APCI加热不稳 27 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－调谐失败 ™ 调谐液过期或配置原因 ™ 仪器故障导致离子流强度低 ™ 管路中有气泡 28 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－峰分叉 ™ 离子流强度过大。（降低检测器电压或者样品 浓度） ™ LC系统死体积。 ™ 柱效下降。 29 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－重现性差Ⅰ ™ 梯度洗脱后平衡时间不够，或杂质没洗干净而累积使得重 复性差，应彻底冲洗柱子。 ™ 当液氮剩不多时，及使用钢瓶时，尤其注意压力变化。 ™ 流动相虽有在线脱气，但超声脱气还是必要的。 ™ PEEK管路吸附。例如四环素，甲醇溶液，乙腈/水（0.1% 乙酸）30/70，由开始时一个峰最后变为两个峰。另外保 留时间也会改变，则应充分冲洗管路。 ™ 雾化气太低，会有周期性降低现象。 ™ 采样时间(Event Time)太长，每个色谱峰采样点太少，至 少二十个点，采样时间太短则噪声太高，信噪比不好。 ™ 新色谱柱没有充分平衡，旧色谱柱老化。重新清洗活化， 或更换柱子。 30 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－重现性差Ⅱ ™ 离子对的选择有问,如[M+Na]+及脱水峰均不稳定。 ™ 离子源温度太高，不稳定样品受热易分解。 ™ 加样前与标液分别平行做处理，观察有无区别，若标准 品溶液无问题，而样品重复性差，则问题可能出在基质 的干扰或前处理方法不当。 ™ 配制样品的移液枪，移液管，容量瓶等有无污染问题。 ™ 比较正/负离子模式，选择干扰少重复性好的模式。 ™ 样品管中吸附，尤其在低浓度下不成线性。如氨基糖甙 样品,可适当加些甲酸或乙酸控制样品吸附。 31 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020 故障诊断－灵敏度低 ™ 流动相溶解样品，用强溶剂溶解将导致溶解度效应。 ™ 喷雾腔、毛细管、加热模块、DL被污染。 ™ 机械泵油半年以上没换，或颜色加深,要换油，低于刻 度下限也要换油，注意要用同型号的油。 ™ 管路漏液:样品没有完全进到离子源里。 ™ 管路部分堵塞:喷雾时断时续,小流量信号好,大流量信 号差。 ™ 用利血平等标准品，接通LC，如果有手动进样阀，可 从此处进样，看流动注射分析有无峰，若无或很弱则 可能是LC及源参数设置问题。 32 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LCMS-2020常见消耗品部件号 消耗品 部件号 DL ASSY 225-15718-91 Pump oil 017-30163-02 ESI pipe ASSY 225-14948-91 APCI pipe ASSY 225-15845-91 Needle（APCI &DUIS） 225-15877-92 Orifice 225-15479 IG GAUGE 225-09490-01 Tuning sample 225-14985-01 Heater unit ASSY 225-15748-91 Secondary electron multiplier 225-09340-11 PEEK tube cutter 228-32930-01