荧光级氧化铕中氧化铅的发射光谱分析

荧光级氧化铕中氧化铅的发射光谱分析 第10卷第1期江西有色盎属 一一_——— 荧光级氧化铕中氧化铅的发射光谱分析 郭春秀 (糟州有色冶金研究所.赣州34la0日) (=)g 摘要采用发射光谱法埘荧光级氧化铺中氧化铅进行定量分析研究.着重对缓冲剂 的选择,, 摄谱条件等进行了试验.确定了最佳分析条件.测定范Iii:0.03,0.0003,标准偏差: 1×10一,2. 4×lO,,变动系数为6.25,14.51. 关键词型型兰m分析方法氰(屯,<己} 0前言 随着科技的不断进步,荧光级氧化铕的 用途越来越广泛,尤其在高科技领域中尤为 重要.铅是荧光级氧化铕中必须严格限制的 有害元素之一,本文经实验考查,拟定出合 理的测定方法. 1仪器设备及工作条件 1.1摄谱仪 PGS一2型平面光栅摄谱仪,光栅闪耀 波长300nm,光栅刻线1200条/ram,三透 镜照明,一级一次色散0.4nm/mm.中心 波段251.4rim,光栅转角=9.0l.;狭缝焦 距F=l4;狭缝倾角一5.3;狭缝宽度 127xnl;遮光板高"5"mm. 1.2相板及显影条件 显影2rain;F一5配方定影液定至透明.水 洗,干燥. 1.3测光条件 采用蔡司?型测微光度计,狭缝高度 10mm,狭缝宽度l1nl,P标尺测光 2实验部分 2.1光源 选用直流电弧作为激发光源时,分析绝 对灵敏度高,辐射的光较强,从而缩短曝光 时间,提高分析速度. 2.2电流强度 考查了7安培,l0安培,l2安培三种电 流强度对谱线强度的影响,试验明,电流 强度为7安培时,谱线强度佳,弧烧稳定. 2.3电极规格 根据铅的极易蒸发的性质,对不同规格 天津I型感光板.A+B显影液,20.C的电极直接装样进行摄谱见表l 表1电极规格的选择him 由表l表明,采用3mnl×2him ×0.75mm形状的电救,谱线强度既达到分 析灵敏度的要求,而且电极加工和装样简 收稿日期:1995—1o-l0 便,谱线的直观性也好 2.4曝光时间的选择 从蒸发曲线看,弧烧一开始铅便迅速蒸 , - 第t期郭春秀:荧光级氧化铕中氧化铅的发射光谱分析45 附图动板蒸发曲线 发,20—30秒内铅基本蒸发完全,故曝光时 间定为30秒,见附图. 2.5缓冲剂的选择 分别选用光谱纯的氯化银,碳酸锂与碳 粉按不同比例混合进行考查.碳粉一氯化银 的背景较深,且易产生稀土氯化物.而碳粉 一 碳酸锂为缓冲剂时,弧烧稳定,背景浅,且 降低了弧烧温度,对基体有较好的抑制作 用. 2.6分析线对的选择 根据仪器的特点,着重考查了铅线 283306nm.280.2Ohm和261.417nm,其中 铅283.306rim受铕线283.325nm283305 nm干扰;铅28020灵敏度差,实验证实, 铅线261.417nm,其灵敏度高,谱线质量 好,分析的上下限均达到要求,且不受干 扰,选为本法的分析线. 3结果与讨论 3.1标样的配制 选用北京有色金属研究总院高纯氧化铕 (其中PbO<0.0001)作基体,PbO含量为 3作主标样,再用基体逐一稀释得一套生 产标准. 3.2分析试样的制备及工作曲线 分析试样的制备:按试样与缓冲剂为4:l的比例研磨均匀制得. 工作曲线:测量分析线黑度值,以绝对 强度值?P,lgC作图. 3.3方法的精密度 方法的精密度见表2 3.4方法的准确度 方法的准确度见表3 表2荧光级氧化铕中PbO的测定% (下转第48页)