40％瓜枯宁中五氯硝基苯的气相色谱分析

40％瓜枯宁中五氯硝基苯的气相色谱分析 40,瓜枯宁中五氯硝基苯的气相色谱分析 第 200 24 4辜期JotmudofscielIoe高of嚣学Coll刊egeand一…Uniersi.ty年2月ofsci?oeTc戢J.c蠕Vo1.24No.1Feb.2004 文章编号:1007—9831(2004)01—0050—02 40%瓜枯宁中五氯硝基苯的气相色谱分析 王晓艳 (黑龙江省黑化集团,黑龙江齐齐哈尔161041) 摘要:利用气相色谱对五氯硝基苯进行定量分析,线性相关系数为0.9999.变异系数小于 0.4%,平均回收率为100.3%. 关键词:五氯硝基笨;气相色谱;测定 中图分类号:0657.71文献标识码:A 40%瓜枯宁可湿性粉剂是瓜类枯萎病的理想药剂之一,其主要成份五氯硝基苯采用气相色谱法定量 分析,经研究发现,气相色谱法具有操作简单,快速,准确度高,精密度好的优点. 1试剂与仪器 1.1试剂 五氯硝基苯品(?98%);三氯甲烷(分析纯). 1.2仪器 SP6800A型气相色谱仪;m器;10注射器. 2实验部分 2.1气相色谱分析条件 色谱柱为内径2.5mill×2.0mm柱上进样玻璃管,填充物为5%SE一30涂于ehromosrbwriP(80—100 目)上.柱温170cI:;汽化室温度240cI=;检测室温度240cI=.载气(高纯氮)柱前压0.20mPa;助燃气(空气) 0.9.25mPa;燃气(氢气)0.15mPa.灵敏度为103;衰减为2—1;进样量为2L. 2.2溶液的配制 2.2.1标准溶液的配制称取五氯硝基苯标准品约0.1g(精确至0.2mg)置于10mL容量瓶中,用三氯甲 烷定容,摇匀. 2.2.2样品溶液的配制称取样品约1.26g(精确至0.2nag)置于10mL容量瓶中,用三氯甲烷定容,充 分摇动萃取10min,离心分离出上清液. 2.3测定 按标,样,样,标顺序依次进样,测定其峰面积A?X=嚣×P%. 其中:m.为标样质量;A.为标样的峰面积;M:为样品质量;A:为样品的峰面积;P为标准品含量; 为试样中五氯硝基苯的含量. 3结果与讨论 3.1方法的线性相关性 收稿日期:2003—10—29 作者简介:王晓艳(1973一).女,黑龙江齐齐哈尔人.囊理工程师. 第1期王晓艳:加%瓜枯宁中五氯硝基苯的气榴色谱分析 准确配制一系列不同质量的标样溶液,在上述稳定色谱条件下分别进样归一.以标为横坐标,以标为 纵坐标.作图得到一条基本通过原点的直线,直线方程为l,:1.8399X+0.00793,其相关系数为y: 0.99998. 3.2方法回收率的考察 在标样中加入各种可能性杂质.配制一系列已知含量的样品.用上述分析方法进行测定.结果表明:回 收率在99.90%一101.50%之间.平均回收率为100.30%. 3.3方法精密度的考察 在上述色谱条件下,对同一样品进行多次重复测定.结果表明:变异系数小于0.8%. 图1标品(A)和样品(B)色谱图 4结论 综上所述.本方法测定五氯硝基苯具有精密,准确,快速的特点.为使用单位提供了 一个切实可行的测 试手段. 参考文献: [1j史景江,马熙中.色谱分析法[M].重庆:重庆大学出版社,1993. [2]中国农业科学院植物保护研究所.农药分析(第3I~)l'i3. 北京:化学工业出版社,1990 Anewmethodforquizalofopof40%guakuningWPbygaschromatography WANGXia0一yah (Heilon~itmgChemistryGroupCompany,Qiqihar161041,China) Abstract:Inthispaper,anewquantitatiVeanalysismethodofquizalofopbyGasChromat.gra phywaSdescribed,The methodshowedthatthec础 icientsoflineareorrelotion.variati.nandtheaveragerec.verywere0.9999,0.4%aJ1d 100.3%,respectively. Keywords:quizalofop;determination;gaschromatography;deftvative