2016年生物化学实验技能大赛初赛题库.doc-生命科学学院-枣庄学院

2016年生物化学实验技能大赛初赛题库.doc-生命科学学院-枣庄学院 枣庄学院2016年大学生生物化学实验技能大赛 初赛及 一、选择题 1、下列实验仪器中，常用来取用块状固体药品的仪器是( )。 A. 药匙 B. 试管夹 C. 镊子 D. 坩埚钳 2、托盘天平调零后，在左盘衬纸上置氧化铜粉末，右盘衬纸上置1个5g砝码，游码标尺示数如下，此时天平平衡。则被称量的氧化铜质量为( )。 A. 8.3 g B. 7.7 g C. 3.3 g D. 2.7 g 3、用减量法从称量瓶中准确称取0.4000 g分析纯的NaOH固体，溶解后稀释到100.0 mL，所得NaOH溶液的浓度为( )。 A. 小于0.1000 mol/L B. 等于0.1000 mol/L C. 大于0.1000 mol/L D. 三种情况都有可能 4、已知邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)的摩尔质量为204.2 g/mol，用作为基准物质标定0.1 844 mol/L NaOH溶液时，如果要消耗NaOH溶液为25 mL左右，每份应称取邻苯二甲酸氢钾( )g左右。 A. 0.1 B. 0.2 C. 0.25 D. 0.5 5、NaHCO纯度的技术指标为?99.0%，下列测定结果哪个不符合要求,( )。 3 A. 99.05% B. 99.01% C. 98.94% D. 98.95% 6、精密称取马来酸氯苯那敏对照品12 mg，应选取( )的天平。 A. 千分之一 B. 万分之一 C. 十万分之一 D. 百万分之一 7、实验室标定KMnO溶液，常用的基准物质是( )。 4 A. NaCO B. NaSO C. NaCO D. KCrO23223224227 8、标定氢氧化钠常用的基准物质是( )。 A. EDTA B. KCrOC. 草酸 D. 邻苯二甲酸氢钾 227 9、下列物质可以作为基准物质的是( )。 A. KMnO B. NaBO?7HO C. NaOH D. NaSO42472223 10、下列物质中，可以用直接法配制标准溶液的是( )。 A. 固体NaOH B. 浓HCl C. 固体KCrO D. 固体NaSO 22722311、欲配制1000毫升0.1 mol/L的NaOH溶液，需要称取NaOH(M[NaOH]=40g/mol) ( )。 A. 40 g B. 4 g C. 0.4 g D. 0.04 g 中。 12、配制好的NaOH需贮存于( ) A. 棕色橡皮塞试剂瓶 B. 白色橡皮塞试剂瓶 C. 白色磨口塞试剂瓶 D. 塑料瓶 13、配制好的盐酸溶液贮存于( )中。 A. 棕色橡皮塞试剂瓶 B. 白色橡皮塞试剂瓶 C. 白色磨口试剂瓶 D. 试剂瓶 14、在容量瓶使用中，下列操作不正确的是( )。 A. 使用容量瓶前检查它是否漏水? B. 容量瓶用蒸馏水洗净后，不再用碱液润洗? C. 将氢氧化钠固体放在天平托盘的滤纸上，准确称量并放入烧杯中溶解后，立即注入容量瓶中? D. 定容后塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转摇匀 15、下列操作中，哪个是容量瓶不具备的功能( )。 A. 直接法配制一定体积准确浓度的标准溶液 B. 定容操作 C. 测量容量瓶规格以下的任意体积液体 D. 准确稀释某一浓度的溶液 16、将固体溶质在小烧杯中溶解，必要时可加热，溶解后溶液转移到容量瓶中时，下列操作错误的是( )。 A. 趁热转移 B. 使玻璃棒下端和容量瓶颈内壁相接触，但不能和瓶口接触 C. 缓缓使溶液沿玻璃和颈内壁全部注入容量瓶内 D. 用洗瓶小心冲洗玻璃和烧杯内壁3-5次，并将洗涤液一并移至容量瓶内 17、使用容量瓶时，下列哪个操作是正确的( )。 A. 将固体试剂放入容量瓶中，加入适量的水，加热溶解后稀释到刻度 B. 热溶液应冷至室温后再移入容量瓶稀释至标线 C. 容量瓶中长久贮存溶液 D. 闲置不用时，盖紧瓶塞，放在指定的位置 18、容量瓶上标有:?温度?浓度?容量?压强?刻度线?酸式或碱式( )。 A. ??? B. ??? C. ??? D. ??? 19、如果发现容量瓶漏水，则应( )。 A. 调换磨口塞 B. 在瓶塞周围涂油 C. 停止使用 D. 摇匀时勿倒置 ?120、配制250 mL 0.1000 mol?L氯化钠溶液，下列操作中错误的是( )。 A. 选用250 mL 容量瓶，瓶塞用橡皮筋固定在瓶颈上，检查容量瓶是否漏水，洗净，待用 B. 用电子天平准确称量氯化钠1.4625 g，用少量水溶于100 mL 小烧杯中，搅拌使其溶解 C. 沿玻棒转移至250 mL 容量瓶中，烧杯中溶液倒尽后在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提1 cm左右，再离开玻棒，用少量的水涮洗杯壁4次，涮洗液按同样的操作均转移至容量瓶中 D. 当溶液达到容量瓶的1/3容量时，应将容量瓶中溶液初步混匀，一手食指压紧瓶塞，另一手托出容量瓶底部，倒转容量瓶，边倒转边摇动，使瓶内溶液混合均匀 21、下列实验操作错误的是( A )。 22、正确的化学实验操作对实验结果、人身安全都非常重要。在下图所示实验操作中，正确的是( )。 A. 闻气体气味 B. 移走蒸发皿 C. 倾倒液体 D. 稀释浓硫酸 23、用15 mL的移液管移出的溶液体积应记为( )。 A. 15 mL B. 15.0 mL C. 15.00 mL D. 15.000 mL 24、滴定分析法主要适合于( )。 A. 微量分析法 B. 痕量分析法 C. 微量成分分析 D. 常量成分分析 25、电位滴定和容量滴定的根本区别在于( )的不同。 A. 滴定仪器 B. 指示终点的方法 C. 滴定过程 D. 标准溶液 。 26、酸碱滴定法进行滴定，消耗溶液体积结果记录应保留( ) A. 小数点后2位 B. 小数点后4位 C. 二位有效数字 D. 四位有效数字 27、在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导至系统误差( )。 A. 滴定时有液溅出 B. 砝码未经校正 C. 滴定管读数读错 D. 试样未经混匀 28、实验测得右灰石中CaO含量为27.50%，若真实值为27.30,，则(27.50,-27.30%)/27.30%=0.73,为( )。 A. 绝对误差 B. 相对误差 C. 绝对偏差 D. 标准偏差 29、滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量滴定管耗用标准溶液的体积应控制在( )。 A. 5-10 mL B. 10-15 mL C. 20-30 mL D. 15-20 mL 30、在滴定分析中，若要准确移取0.1000 mol/L硼砂溶液25.00 mL，则应选用的器皿是( )。 A. 滴定管 B. 容量瓶 C. 移液管 D. 量筒 31、用0.1000 mol/L NaOH标准溶液滴定0.1 mol/L HAc溶液时，合适的指示剂是( )。 A. 酚酞 B. 甲基红 C. 甲基橙 D. 溴百里酚 3+32、配位滴定法测定Al的含量(不含其它杂质离子)，最常用的简便方法是( )。 A. 直接滴定法 B. 间接滴定法 C. 返滴定法 D. 置换滴定法 33、配位滴定中, 若K,(MIn)> K,(MY)，会出现( )。 ff A. 指示剂的封闭现象 B. 指示剂的僵化现象 C. 指示剂的氧化变质现象 D. 终点提前现象 34、以CaCO为基准物质标定EDTA溶液的实验中, 需要EDTA溶液荡洗2~3次的仪器是3 ( )。 A. 滴定管 B. 容量瓶 C. 移液管 D.锥形瓶 2+2+35、用EDTA测定水中的Ca的含量时，Mg有干扰，实验中采用何种方法消除其干扰( )。 A. 加三乙醇胺 B. 调节pH值?12 C. 加KCN D. 分离 2+36、用KMnO滴定Fe时，酸性介质宜由( )提供。 4 A. HCl B. HNO C. HAc D. HSO 32437、在EDTA配合滴定中，只考虑酸度影响，下列叙述正确的是( )。 A. 酸效应系数越大，配合物的稳定性越大 B. 酸效应系数越小，配合物的稳定性越大 C. pH越大，酸效应系数越大 D. 酸效应系数越大，滴定突跃范围越大 38、将双指示剂法用于未知碱液的定性分析，若V为酚酞指示剂变色消耗HCl的体积，V12为甲基橙指示剂变色消耗HCl的体积。当V> V时，未知碱液的组成是( )。 12 A. NaOH B. NaHCO C. NaCO，NaOH D. NaCO，NaHCO323233 39、用间接碘量法测定物质含量时，淀粉指示剂应在( )加入。 A. 滴定前 B. 滴定开始时 C. 接近化学计量点时 D. 达到化学计量点时 40、碘量法滴定时的酸度条件是( )。 A. 强酸性 B. 强碱性 C. 中性或弱酸性 D. 中性或弱碱性 41、用NaCO标定KMnO溶液时，应加热到( )。 2244 A. 40,60? B. 60,75? C. 75,85? D. 85,100? 42、酸碱滴定中指示剂选择的原则是( )。 A. 指示剂的变色范围与等当点完全相符 B. 指示剂的变色范围全部和部分落入滴定的pH突跃范围之内 C. 指示剂应在pH,7.0时变色 D. 指示剂变色范围完全落在滴定的pH突跃范围之内 -1-1-143、用0.1 mol?L HCl 滴定0.1mol?LNaOH 时pH突跃范围是9.7~4.3。用0.01 mol?L -1滴定0.01mol?L NaOH时pH突跃范围是( )。 A. 8.7~5.3 B. 8.7~4.3 C. 9.7~5.3 D. 9.7~4.3 44、实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过( )。 A. 饱和氯化钠和浓硫酸 B. 浓硫酸和饱和氯化钠 C. 氢氧化钙固体和浓硫酸 D. 饱和氯化钠和氢氧化钙固体 2+45、用KCrO滴定Fe时，加入硫酸—磷酸混合酸的主要目的是( )。 227 A. 提高酸度，使滴定反应趋于完全 3+2+ B. 提高计量点前Fe/Fe电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色 3+2+ C. 降低计量点前Fe/Fe电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色 D. 在有汞定铁中有利于形成HgCl白色沉淀 22 46、下列溶液中，在空气里既不易被氧化、也不易分解、且可以用无色玻璃试剂瓶存放的是( )。 A. 碳酸 B. 硫酸 C. 氢氟酸 D. 磷酸 47、用KMnO作强氧化剂时，常加入( )形成强酸性条件。 4 A. HCl B. HSO C. HNO D. HPO 24334 2+48、由于Fe很容易被空气中的O氧化，因此实验室在进行定性实验时，常用( )配制2 2+Fe试剂。 A. FeSO溶液 B. FeSO固体 44 C. (NH)Fe(SO) 固体 D. K[Fe(CN)]固体 424246 49、被测溶液中，加入已知量且又过量的标准溶液，当其与被测物质反应完全后，用另一种标准溶液滴定第一种标准溶液的余量，这种滴定法称为( )。 A. 直接法 B. 间接滴定法 C. 返滴定法 D. 置换滴定法 50、NaOH标准溶液滴定HCl溶液的浓度，滴定前碱式滴定管气泡未赶出，滴定过程中气泡消失，会导致( )。 A. 滴定体积减小 B. 对测定无影响 C. 使测定HCl浓度偏大 D. 测定结果偏小 2+2+2+51、某些金属离子(如Ba、Mg、Ca等)能生成难溶性的草酸盐沉淀，将沉淀滤出，洗 2-2-涤后除去剩余的CO后，用稀硫酸溶解，用KMnO标准溶液滴定与金属离子相当的CO，24424由此测定金属离子的含量。此滴定方式为( )。 A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 间接滴定法 D. 置换滴定法 52、实验时不易做反应容器的为( )。 A. 试管 B. 量筒 C. 集气瓶 D. 锥形瓶 53、为了避免非晶形沉淀形成胶体溶液，可采用( )。 A. 陈化 B. 加过量沉淀剂 C. 加热并加入电解质 D. 在稀溶液中沉淀 54、在实验室的下列做法中正确的是( )。 A. 为了节约药品，用剩的药品应放回原试剂瓶 B. 为了获得感性认识，可触摸药品或尝药品的味道 C. 为了能看到标签，倾倒试液时，标签不能向着手心 D. 为了安全，给试管里的液体加热时，试管口不能朝着有人的方向 55、小张同学用50 mL量筒量取一定量液体，读数时量筒放平在桌面上且面对刻度线，当视线俯视凹液面的最低处时读数为40.5 mL，其正确的体积数应该是( )。 A(小于40.5 mL B(大于40.5 mL C(等于40.5 mL D(无法确定 56、下列实验操作中，正确的是( )。 A. 把pH试纸浸入待测溶液中，测定溶液的pH B. 称NaOH固定质量时，将NaOH固体放在垫有滤纸的托盘上进行称量 C. 苯酚沾在皮肤上，应立即用酒精清洗 D. 浓硫酸溅在皮肤上，应立即用烧碱溶液冲洗 57、用pH 试纸测定某酸溶液的pH值时，正确操作是( )。 A. 将待测酸溶液倒入试管中，将pH试纸伸入试管中蘸取酸液 B. 先将待测液倒在试管中再用玻璃棒从试管中蘸取酸液沾到pH试纸上 C. 用玻璃棒从试剂瓶中直接蘸取酸液，然后蘸到pH 试纸上 D. 将pH试纸伸入待测酸溶液的试剂瓶中蘸取酸液 58、下列关于减压过滤的说法错误的是( )。 A. 抽滤完成时，需先拔掉橡皮管，再关闭减压泵 B. 滤纸的大小应略小于漏斗内径 C. 胶体沉淀可通过减压过滤进行分离 D. 必须用倾析法转移溶液，先转移溶液后转移沉淀 59、某实验报告中有如下记录，其中实验数据合理的是( )。 A. 温度计上显示的室温读数为24.60?C B. 用100 mL 量筒量取5.26 mL稀HSO溶液 24 C. 用广泛pH试纸测得溶液的pH值为3.5 D. 用托盘天平称取11.7 g粗盐 60、下列实验室事故的处理方法正确的是( )。 A. 烫伤，立刻用冷水冲洗再处理，若皮肤未破，涂饱和碳酸氢钠于伤处，若皮肤已破，涂1,的高锰酸钾溶液 B. 受酸腐蚀，立刻用大量水冲洗再用肥皂水冲洗，最后用水冲洗 C. 受碱腐蚀，立刻用大量水冲洗再用20,醋酸溶液洗，最后用水洗 D. 吸入氯气中毒，可吸入少量的酒精和乙醚的混合蒸汽解毒，必要时进行人工呼吸 61、下列有关仪器的干燥操作，说法不正确的是( )。 左右 A. 用烘箱烘干烧杯时，烧杯口应朝上，温度控制在105? B. 量筒可以使用烘箱烘干或气流烘干的方法，也可以自然晾干或用有机溶剂法烘干 C. 试管可以使用烤干的方法干燥，擦干试管外壁，用小火烤干，同时不断摇动使受热均匀 D. 有机溶剂法烘干仪器，是使用少量的丙酮或酒精使内壁均匀润湿一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀润湿一遍后晾干，使用过的丙酮，酒精，乙醚应回收 62、重量分析中过滤BaSO沉淀应选用的滤纸是( )。 4 A. 慢速定量滤纸 B. 快速定性滤纸 C. 慢速定性滤纸 D. 快速定量滤纸 63、某实验室只有烧碱、浓HCl、Cu片、大理石和纯水，从欠缺试剂的角度来看，在这种情况下，无法进行的实验项目是( )。 A. 制取H B. 测定HCl的浓度 C. 制取CuCl D. 制取NaCO 222364、某学生做完实验以后，采用以下方法分别清洗所用仪器: (1)用HNO清洗做过银镜反应的试管 3 (2)用酒精清洗做过碘升华的烧杯 (3)用浓HCl 清洗做过KMnO分解实验的试管 4 (4)用HCl 清洗长期存放过FeCl 溶液的试剂瓶 3 (5)用NaOH 溶液清洗盛过苯酚的试管 你认为他的操作( )。 A.(2)不对 B.(3)(4)不对 C.(4)(5)不对 D. 全部正确 65、紫外,可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是( )。 A.吸光度和波长 B. 波长和吸光度 C. 摩尔吸光系数和波长 D. 波长和摩尔吸光系数 66、紫外,可见分光光度法检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( )。 A. 都不变 B. A增大，ε不变 C. A不变，ε增大 D. 都增大 67、反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为( )。 A.极性、非极性 B. 非极性、极性 C. 都为非极性 D. 都为极性 68、下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是( )。 A. 液膜法 B. 压片法 C. 糊状法 D. 都是 选择题答案: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 C B A D C C C D B C B D C C C 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 A B A C D A C C D B A B B C C 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 A C A A B D B C C C C B A A C 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 B B C C C C B C D A C B C D B 61 62 63 64 65 66 67 68 B A B D B B A B 二、判断题 1.HCN进入机体，抑制呼吸酶作用，造成细胞内窒息，从而引起组织中毒性缺氧，全身性中毒症状。(正确) 2.Hg通常经过皮肤和消化道进入人体。(错误) 3.丙酮、氢氧化钠、氨等具有低毒性。(正确) 4.常用的化学试剂如:苯、乙醚、甲苯、汽油、丙酮、甲醇和煤油均属于易燃物质。(正确) 5.创伤伤口内有玻璃碎片等大块异物时,应在去医院救治前尽快取出。(正确) 6.打开氨水、硝酸、盐酸等药品瓶封口时，应先盖上湿布，用冷水冷却后再开瓶塞，以防溅出，尤其在夏天更应注意。 (正确) 7.对固态酸、碱可用手直接操作。(错误) 8.对剧毒品采取必要的保安措施，防止剧毒化学品被盗、丢失或者误售、误用;发现剧毒化学品被盗、丢失或者误售、误用时，必须立即向当地公安部门报告。 (正确) 9.隔离灭火法是将可燃物与引火源或氧气隔离开来，可防止火势继续扩大。(正确) 10.各种电源是否有电，可用试电笔检验。(错误) 11.汞及其化合物、砷及其无机化合物、黄磷、碘甲烷、甲基丙烯酸甲酯、氰化物等具有剧毒性。 (正确) 12.过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等属于易爆物质，受震或受热可发生热爆炸。(正确) 13.化学泡沫灭火器可扑救一般油质品、油脂等的火灾，但不能扑救醇、酯、醚、酮等引起的火灾和带电设备的火灾。 (正确) 14.火灾发生后，受到火势威胁时，要当机立断披上浸湿的衣物，被褥等向安全出口方向冲去。(正确) 15.碱灼伤时，必须先用大量流水冲洗至皂样物质消失，然后可用1%-2%醋酸或3%硼酸溶液进一步冲洗。(正确) 16.将醇液直接加入到室温以下的硫酸-硝酸的混酸中不会引起爆炸，而加入到未冷却的硫酸-硝酸的混酸中会引起爆炸。(错误) 17.禁止穿拖鞋、背心、短裤(裙)进入实验室，高跟鞋可以进实验室。(错误) 18.开启氨水、浓盐酸瓶应该在通风櫉中进行。(正确) 19.离心过程中，若听到离心机有异常响声，待离心完成后再停机检查原因。(错误) 20.连接在接线板上的用电总负荷不能超过接线板的最大容量。(正确) 21.能相互反应产生有毒气体的废液，不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入收集桶会发生危险，则应单独暂存于一容器中，并贴上标签。(正确) 22.扑救毒害性、腐蚀性或燃烧产物毒害性较强的火灾时，必须配戴防护面目。(正确) 23.气体钢瓶使用后，可以不关闭阀门。 (错误) 24.如酚灼伤皮肤，先用浸了甘油或聚乙二醇和酒精混合液(7:3)的棉花除去污物，再用清水冲洗干净，然后用饱和硫酸钠溶液湿敷。但不可用水直接冲洗污物，否则有可能使创伤加重。(正确) 25.如果可燃液体在容器内燃烧时，应从容器的一侧上部向容器中喷射但喷射但注意不能将喷流直接喷射在燃烧液面上，防止灭火剂的冲力将可燃液体冲出容器而扩大火势。(正确) 26.身边有人严重触电，应当首先切断电源，然后进行紧急抢救如人工呼吸，并立即拨打急救电话120。(正确) 27.实验过程中应尽量避免实验仪器在夜间无人看管的情况下连续运转，如果必须在夜间使用，应严格检查实验仪器的漏电保护装置及空气开关等工作正常。(正确) 28.实验室毒物进入人体有三条途径即皮肤、消化道和呼吸道。 实验室防毒应加强个人防护。(正确) 29.实验室禁止私拉乱接电线，实验过程中自制非标设备时，应报请实验室管理人员批准，然后请电气专业人员按照标准安全的连接。(正确) 30.使用离心机时，当部分装载时，离心管可随意放在转头中而不用考虑平衡。(错误) 31.使用手提灭火器时，拔掉保险销，对准着火点根部用力压下压把，灭火剂喷出，就可灭火。(正确) 32.水具有导电性，不宜扑救带电设备的火灾，不能扑救遇水燃烧物质或非水溶性燃烧液体的火灾。(正确) 33.危险化学品用完后就可以将安全标签撕下。 (错误) 34.液体着火时，应用灭火器灭火，不能用水扑救或其他物品扑打。(正确) 35.因为实验需要，可以在实验室存放大量气体钢瓶。(错误) 36.用泡沫灭火剂扑灭油罐火灾时，如果火势很大，有时并不能将火完全扑灭，会发生闷燃引起爆炸。(正确) 37.有毒化学品在水中的溶解度越大，其危险性越大。(正确) 38.在充满可燃气体的环境中，可以使用手动电动工具。(错误) 39.在使用化学品的工作场所吸烟,可能会造成火灾和爆炸,但不会中毒。(错误) 40.在易燃、易爆、易灼烧及有静电发生的场所，可以使用化纤防护用品。(错误) 三、简答题 1、称量的方法有几种,什么情况下使用这些方法, 答:指定质量称样法、递减称样法(减量法)和直接称量法。(1)指定质量称样法用在称取不易吸湿的、且不与空气中各种组分发生作用的、性能稳定的粉末状物质，不适用于块状物质的称量。(2)递减称样法(减量法)适合称量易挥发、吸水以及与空气中氧气、二氧化碳发生反应的物质。(3)直接称量法适合称量在空气中没有吸湿性的试样或试剂。 2、采用减量法称量法，如使用电子天平具体如何操作, 答:先用电子天平称取盛有试样的带盖称量瓶重量，记录数据后，取出称量瓶，打开瓶盖，轻轻敲动瓶口上方，将试样抖落入接受试样的容器上方。盖好称量瓶盖后，再次称取称量瓶重量，两次数据之差为所取试剂质量。 3、三级分析天平可称准至?0.0001g，要使称量误差不大于0.1,，至少应称取多少试样? 答:因为每称一份试样需称量两次，所以称一份试样的绝对误差为+0.0002g，因此至少应称取+0.0002g/0.1%=0.2g。 4、易挥发的液体样品，如称取浓HCl试样时，可采用什么方法，如何操作, 答:可采用增量法。称取浓HCl时，可先在100 mL具塞锥形瓶中加适量水，准确称量后，加入适量试样，立即盖上瓶盖再次称量。 5、酸式滴定管如何涂抹凡士林, 答:(1)取下旋塞小头处的橡皮圈，再旋出旋塞。(2)用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次进入旋塞套。(3)用手指均匀涂一层油脂于旋塞的两头。(4)将旋塞插入旋塞中，同时套上小橡皮圈。 6、酸式滴定管如何排气泡,碱式滴定管如何排气泡, 1)酸式滴定管，右手拿滴定管上无刻度处，并使滴定管倾约30度，左手迅速打答:( 开旋塞使溶液冲出，(下面用烧杯接住液体)，这时出口处应不留有溶液。若气泡仍未能排出，可重复操作。(2)碱式滴定管，装满溶液后，应将其垂直的夹在滴定管上，左手拇指和食指拿住玻璃珠所在的部位，然后在玻璃珠部位的一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍有气泡。 7、NaOH的标准溶液如吸收了空气中的CO，用它测定某强酸浓度，分别用甲基橙或酚酞2 作指示剂，对测定结果的准确度有何影响, 答:不相同。NaOH吸收空气中CO生成NaCO，以甲基橙为指示剂时，滴定终点时，223 NaOH和NaCO皆转化为NaCl，对HCl溶液消耗无影响，不影响分析结果。以酚酞为指示剂23 滴定到终点时，NaCO只转化为NaHCO，消耗HCl溶液的体积减少，故标定HCl溶液的浓233 度偏高。 8、用NaCO标定KMnO时候，为什么必须在HSO介质中进行,酸度过高或过低有何影224424 响,可以用HNO或HCl调节酸度吗,为什么要加热到70,80?,溶液温度过高或过低有何3 影响, -答:若用HCl调酸度，Cl具有还原性，与KMnO作用。若用HNO调酸度，HNO具有433氧化性。故只能在HSO介质中进行。滴定在强酸性溶液中进行，酸度过低KMnO与被滴，244定物作用生成MnO(OH)沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。室温下，KMnO与NaCO24224的反应速度慢，须将溶液加热到70,80?，但温度不能超过90?，否则NaCO分解。 2249、滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的, 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 10、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗,简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答:容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗2,3次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、 5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是:?用自来水刷洗:用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。?用去污粉或合成洗涤剂刷洗:用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗;若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。?用洗液洗涤:先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动(注意～勿将洗液流出)，使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中(可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效)，再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没有水珠挂着，则示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。 11、简述玻璃仪器的干燥方法。 答:(1)晾干:是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。(2)烘干:仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，避免从仪器上滴下来的水损坏电热丝。(3)烤干:烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住(管口须低于管底)，在火焰上来回移动，直至烤干。(4)气流烘干:试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。(5)有机溶剂烘干:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干(有机溶剂要回收)。 注意:带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥 。 12、简述胶头滴管的使用方法。 答:(1)溶液不得吸进橡皮头，公用胶头滴管用毕后，立即洗净内、外管壁并放好。(2)在空气中将橡皮头中空气排出，伸入液面下松开胶头吸入液体，滴加液体后将剩余液体挤入试剂瓶中。若是配套试剂瓶上的滴管，松开胶头后放入试剂瓶中。 13、简述移液管使用的要求及注意事项。 答:(1)移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。(2)移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。(3)同一实验中应尽可能使用同一支移液管。(4)移液管使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。(5)移液管和容量瓶常配合使用，因此在 使用前常作两者的相对体积校准。(6)在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度(0刻度)处为起始点，放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。 14、简述容量瓶的使用步骤。 答:(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线，则需重新配制。(4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。 15、什么是标准溶液?标准溶液的配制方法有哪些?各适用于什么情况? 答:(1)标准溶液:已知准确浓度的用于滴定分析的溶液，称为标准溶液。该溶液的浓度用物质的量浓度表示，也可以用滴定度表示。(2)标准溶液的配制方法有两种:直接法和标定法。(3)基准物质可用直接法配制标准溶液;非基准物质只能用标定法配制标准溶液。 16、下列溶液如何配制和保存? -1答:(1)500 g?L浓碱液:配制时应在搪瓷盆或大烧杯内配制。冷至塞温后转移至塑料瓶(或桶)内，密封保存。无密封塑料容器时，可将熔融的石蜡倒入干燥的玻璃瓶内，迅速转动玻璃瓶，使瓶内壁均匀地涂一层石蜡，将冷却后的浓碱液倒入其中，用胶皮塞盖紧，密封保存。配制时应使用除去CO的纯水。 2 (2)NaOH标准滴定溶液:用沉降好的浓碱液配制。吸取浓碱液时，注意不要吸入下层沉淀，只能使用上层清液。配制好的NaOH标准滴定溶液，应在密闭的塑料容器中贮存，必要时用胶皮塞密封。不能使用容量瓶保存NaOH溶液。 (3)NaSO:标准滴定溶液:应使用煮沸并冷至室温的水配制，或配好后煮沸10min。223 配制时可加入少许NaCO，以抑制细菌的作用。配好的溶液应在荼色瓶中密封保存，放置23 两周后过滤备用。 (4)KMnO标准滴定溶液:称取稍高于理论用量的KMnO4溶于水中，缓缓煮沸15min，4 冷却后贮存于茶色瓶中，置于暗处，保存两周，以4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中(过滤KMnO4的砂芯漏斗预先应以同样的KMnO4溶液煮沸5min，抽滤瓶也应以同样的KMnO4溶液洗涤2,3次。 17、配置0.1 mol/L的盐酸标准溶液10 L，所用盐酸质量百分含量为37%，密度1.19 g/mL，理论上所需体积为多少毫升, 答:设所需体积为V mL，利用盐酸物质量守恒原理，有等式: 10 L×0.1 mol/L=V mL×1.19×37%?36.5V=82.9 mL 8、请列举实验室常用的粉碎设备，并简述其操作要点。 1 答:(1)小型粉碎机:检查物料中是否含有金属性杂物;粉碎时间不易过长(产热)，含糖较多或湿物料不宜采用。(2)高速匀浆机:适合对新鲜物料及动物组织的破碎，注意清洗。(3)超声波细胞破碎仪:注意超声功率，长时间容易产热。(4)研钵:适合少量物料的粉碎，有时需加助研剂。 19、请画出回流提取装置的示意图，并简述其操作要点。 答:回流提取装置如图所示: 操作要点:(1)装置的安装顺序;由下至上。(2)冷凝水的方向:下进上出。(3)打开顺序:先开冷凝水，后打开加热装置。(4)装料量:烧瓶体积的二分之一至三分之一。(5)防止暴沸。 20、请画出连续回流提取装置(索氏提取)的示意图，并简述其操作要点。 答:连续回流提取装置如图所示: 操作要点:(1)各个部分的干燥。(2)装置的搭建:类似于回流提取。(3)被提取物的放置:滤纸包好，注意不要漏。(4)加入提取溶剂:溶剂量应能够保证虹吸发生。(5)索氏提取器、烧瓶及冷凝管均要固定。 21、请列举常用的液固分离方法及其适用范围。 答:(1)离心分离:可分为过滤式分离，适合颗粒比较大的物理;沉降式离心，适合颗粒较小的分类。(2)过滤分离:利用不同过滤介质的孔径大小进行分离，可使用抽滤、膜分离等。 22、请画出抽滤时所使用的装置，并简述其操作要点。 答:抽滤装置如图所示: 操作要点:?注意布氏漏斗下端与抽气口的相对位置。?抽滤时应使用两张滤纸，并注意滤纸大小与漏斗口径应吻合。?抽滤前应润湿滤纸，并检漏。?关闭时应先拔掉抽气管，再关闭真空泵。?转移滤液时，应防止滤液从抽气口泄露。 23、简述液-液萃取的基本原理，并简述分液漏斗的其操作要点。 答:基本原理:利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂和水中的分配系数不同，通多次抽提来达到分离净化的目的。 操作要点:?捡漏，注意上口塞子和下端旋塞都要捡漏;?加液，加萃取剂，震荡，注意溶液与萃取溶剂不能混溶，充分震荡，注意放气;?静置分层，如果有乳化现象，要加入脱水剂去乳;?分液，下层液体从下口放出，上层液体从上口放出。 24、简述PHS-3C-s型精密pH计的标定步骤。 答:(1)打开玻璃电极保护帽，清洗浸泡玻璃电极;(2)接通电源，预热30min;(3)把选择开关旋钮调到pH档;(4)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准待测溶液的温度值; )把清洗过的电极(滤纸擦(5)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置);(6 干)插入pH,6.86的缓冲溶液中，调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致(如25?，显示6.86);(7)用蒸馏水清洗过的电极(滤纸擦干)，再插入pH,4.0(或pH,9.18)的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致;(8)重复?~?直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止;(9)仪器完成标定。 25、简述旋转蒸发仪的操作原理。 答:通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。 26、化学试剂按所含杂质含量的多少可分为四级，试叙述这四个级别及其适用范围, 答:(1)一级:优级纯(G.R.)，于精密分析工作和科学研究工作。(2)二级:分析纯(A.R.)，用于一般分析工作和科学研究工作。(3)三级:化学纯(C.P.)，用于一般分析工作。(4)四级:实验试剂(L.R.)，适用作实验辅助试剂，还有一类是生物试剂。 27、紫外-可见分光光度法测定药物含量时，溶剂如何选择,波长如何选择, 答:(1)对溶剂的要求:?对含量测定无干扰，如含有杂原子的有机溶剂，常常含有较强的末端吸收，因此在使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。所以，在测定供试品之前，先对溶剂的吸光度进行测定，220-240nm范围内不得过0.40，在241~250nm范围内，不得过0.20，在251~300nm之间不得过0.10，在300nm以上不得过0.05nm;?注意 注意溶液的pH值稳定，在测定溶剂的挥发性，在选用时尽量避免溶剂挥发带来的影响;? 时如果必须要求一定pH，则尽量选用缓冲盐调节pH，以保证pH的稳定性。 (2)对波长的选择:?进行供试品和对照品的全波长扫描，要以该物质的最大吸收波长为检测波长进行含量测定;?该检测波长不能与其他物质或溶剂产生交叉干扰。 28、简述721型(尤尼柯UV-2000型)紫外-可见分光光度仪的使用规程。 答:(1)接通电源、打开仪器开关，打开暗箱盖，预热20,30min;(2)通过“λ”旋钮，选定所需波长;(3)将参比液装入比色皿，放入比色架中，盖上暗盒盖，此时光路开启，让参比溶液置于光路上，调节透光率或吸光度按钮，调到透光率100%或吸光度0;(4)利用拉杆将待测液推入光路，读取吸光度值(或相应T值)，读取后将暗盒盖打开;(5)每当改变波长测量时，必须重新调零、调满;(6)仪器使用完毕，取出比色皿，洗净、晾干，关闭电源开关，拔下电源插头，然后罩好防尘护罩，复原仪器。(7)清理实验材料，填写使用记录，打扫实验室。 29、紫外-可见分光光度仪进行含量测定时，如何绘制标准曲线, 答:(1)称取对照品适量，按比例稀释，配制好各种浓度的稀释液;(2)调试紫外分光光度仪，设定最大吸收波长，参比溶液校正;(3)将供试液放入吸收池，进行测定，记录读数;(4)以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，利用excel或者其他软件，计算得到回归方程，求得r值，要求r值达到0.999以上。 30、简述薄层色谱法的一般程序有哪些,并简要说明各步骤的注意事项。 答:薄层色谱法一般需要:制板、点样、展开、显色4大步骤。 (1)制板:?硅胶类型的选择，如硅胶G、硅胶H、硅胶GF等;?硅胶与粘合剂254 的配比为1:3，有时还需要用0.2%~0.5%的CMC-Na溶液;?活化时，一定要等自然晾干后，再放入105?烘箱20~30min。 (2)点样:?点样量2~5μL;?点样时要尽量控制点的大小，在3mm以下;?点样间距一般要大于8mm;?点样的基线与玻璃下沿要有1cm~1.5cm的距离。 (3)展开:?展开剂一定要配精确，混合好后，加入到展开槽中;?加入展开剂后要饱和20~30min，必要时，将薄层板也放入双槽层析缸中共同饱和，以控制边缘效应;?注意控制溶剂前沿，不要展开太过;?计算R值，控制在0.2~0.8之间。 f (4)显色:?本身有颜色的，日光下检识即可;?需要喷显色剂的，可以显色后检识;?有荧光的，可以在254nm或365nm下进行检识。 31、以硅胶为填料，试述湿法装柱和干法装柱、加样及洗脱的步骤要点。 答:装柱: (1)湿法装柱:?先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，除去气泡，并滤掉大颗粒或杂质;?将混合溶液沿层析柱的内壁缓慢倒入(层析柱下端垫有棉花或碎瓷片)，并不断敲打柱子两侧，以使硅胶均匀无气泡;?上端缓慢加入淋洗剂，保证柱子上端液面不干涸，进行冲洗(避免上层硅胶被冲起);?用双连球或者加压装置，对层析柱进行加压，以提高柱效。 (2)干法装柱:?柱子里直接填入硅胶;?轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止;?然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，使柱子装的比较结实;?用淋洗剂“走柱子”，上面加压，下面再用油泵抽，增加柱效。 加样:(1)干法是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。 (2)湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量)将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。 洗脱:?溶剂洗脱能力由弱到强(对应极性由弱到强);?分次收集洗脱液;?成分显著减少或不再含有，更换洗脱剂;?操作过程中，填料上方溶剂不得干涸。