【doc】气相色谱法测定“扑草净粉”中扑草净的含量

【doc】气相色谱法测定“扑草净粉”中扑草净的含量 气相色谱法测定“扑草净粉”中扑草净的含 量 中国兽药杂志2007,41(1):30—32/赵晶晶,等 气相色谱法测定”扑草净粉”中扑草净的含量 赵晶晶,张松 一 (1.山西省兽药饲料监察所,山西太原030027;2,山西省分析测试中心,山西太原030006) [收稿目期]2006—1102[文献标识码]A[Xlmq]1oo2—1208(2007)01-0030-03[中圈分类号】rQ46o.72 [摘要]采用气相色谱法测定扑草净粉中扑草净的含量.采用3%PEG一20M玻璃填充柱(2 mx6mm),以三唑酮为内标物,FID器,载气为氮气,恒流流速40mL/min,柱温200oC,进样 口,检测器220?.在4.02—100.5g/mL范围内线性良好,=0.9996,理论塔板数为3435, 最低检测限为0.25p,g/mL.该方法快速,灵敏,可靠,可用-Z-6草净粉的含量测定. [关键词]扑草净;气相色谱 QuantitativeDeterminationof”PrometrynePowder”byGC ZHAOJing-jingZHANGSong (1.Shan~iinstituteofveterinarydrugcontrol,Taiyuan,Sha~i030027;2.centerofanalyticalandtestofSha~i,Taiyuan,Shanxi030006;Ch/na) Abstract:ThecontentofprometrynewasdetectedbyGCwith3%PEG一 20Mcolumn(2m×6ram)whichWaS usedwi豳triadimefonastheinternalstandard.刀,eflameionizatio玎 detector(FID)wasusedandthedetectortern. peraturewa8220?.Thecarriergaswasnitrogenatarateof40mL/rain.OventemperatureWascontrolledat 200? andinjectionmeatuswas220~C.1herangeoflinearitywasfrom4.02us/mLto100.5us/mL,R= 0.9996,thetheoreticalplatenumberiS3435.Theminimaldetectableconcentrationofthismethodwas0.25g/ mL.硼 1eestablishedmethodisrapid.sensitiveandreliableforthequalitycontrolofprometrynepowder. Keywords:prometryne;GC “扑草净粉”作为除藻剂广泛用于水产业.扑 草净粉质量目前处于试用期,为了在标准试行 期内更好地控制”扑草净粉”的质量,笔者对气相色 谱法测定扑草净含量的方法进行了研究. l仪器与药品 安捷伦6890N气相色谱仪,FID检测器,10 自动进样器,3%PEG-20M色谱柱,柱长2m,扑草 净对照品,三唑酮内标物,二者均购自美国AC. cuSTANDARD公司,批号082400AG-AC,标示含量 为100%.其它试剂为分析纯.供试品”扑草净 粉”为山西海克公司提供,含量规格为35%,批号 为:20060321,20060320,20060312,20060309, 20060311,2oo6o315,20060322,2oo60323, 2oo6o327,2oo6o330,20060401,2oo6o402, 20060406. 2方法与结果 2.1对照品溶液与供试品溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备精密称取扑草净对照 品0.20120g,置10mL容量瓶中,用内标溶液溶解 并稀释至刻度,制成每1mL中含2O.12的溶 液,作为对照品溶液. 2.1.2内标溶液的制备精密称取三唑酮 作者简介:赵晶晶(1973年,),兽医师.主要从事兽药和部分兽药残留的检测及兽药饲料质量监测管理工作. E-mail:zhaojingzhang@126.corn 2007,41(1):3032/赵晶晶,等中国兽药杂志?31? 2.000g,置100mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并 稀释至刻度,制成每lmL中含20mg的溶液,作为 内标溶液. 2.1.3供试品溶液的制备精密称供试品 0.5714g(约相当于扑草净200mg),置10mL容 量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度.摇匀,过 滤,取续滤液作为供试品溶液(20.0mg/mL). 2.2色谱条件的确定及系统适用性试验色谱柱 3%PEG-20M,FID检测器,柱温200?,进样口220 ?,检测器220c【=,进样量3L,恒流,在20,6O mL/min的范围内考察,以40mL/min的流速,出峰 时间快,峰形比较好,按上述条件检测对照品溶液 结果如图l,供试品溶液结果如图2. i 8 1 .J 1为试剂峰2为扑草净峰3为三唑酮 圈1对照品溶液色谱圈 1为试剂峰2为扑草净峰3为三唑酮 圈2供试品溶液色谱圈 2.2.1色谱柱的理论板数在2.2的条件下,注 人内标溶液,三唑酮峰保留时间为5.538min,半峰 高宽(w)为0.2224min,计算色谱柱的理论板数 为3435. 2.2.2分离度将2.1项配制的对照品溶液按 2.2项色谱条件测定,测得扑草净保留时间为4.085 min,峰宽为0.256min,三唑酮峰保留时间为5.538 min,峰宽为0.3337min,计算得到两峰分离度为4.9. 2.2.3重复性取2.1项和对照品溶液(2O.12 mg/mL),分别进样5次,峰面积结果分别为 679171,680871,685395,681238,678225,平均 680980,RSD为0.41% 2.2.4拖尾因子将2.1项配制的对照品溶液按 2.2项色谱条件测得扑草净峰W0.?h为0.1270 min,峰极大至峰前沿的距离d为0.064”rain,拖尾 因子T为0.99,同样测得三唑酮峰w..05h为0.1661 min,d,为0.083min,T为0.99,二者拖尾因子均在 0.95—1.05之间. 2.3线性范围的考察将对照品配制成不同浓度 溶液,按色谱条件测定,结果见表1.以峰面积积分 值为纵坐标,对照品质量为横坐标,绘制标准曲线, 回归方程为:),=10712x+25991,R=0.9996,表 明扑草净在4.O2—100.5V,g/mL范围内呈线性关 系.标准曲线如图3. 扑草净(pg/mL) 豳3标准曲线豳 表1线性范围考察结果 ?苎璺重螋:21:丝垫:::!!:!一.: 峰面积679502307214668586808718862921096030 表2稳定性实验结果 实验时间90135180225270300RSD/% 对照品峰面积 6806976828176827466784866835406819156804036675820.76 供试品峰面积 6733066598816729816588976685096700466686356720230.84 ? 32?中国兽药杂志2007,41(1):30—32/赵晶晶,等 表3回收率试验结果 2.4稳定性试验精密吸取对照品溶液(20.12 mg/mL)和供试品溶液(20.0mg/mL,制剂批号 20060321)各3依法操作,每隔一定时间进样一 次,结果见表2.表明在5h内,对照品和供试品溶 液稳定性良好. 2.5精密度试验取供试品(批号20060320)照 2.1和2.2项方法重复试验5次,分别测定扑草净 的含量,结果分别为:36.92%,36.83%,36.90%, 36.98%,36.90%平均含量为36.91%,相对标准偏 差(RSD)为0.15%.表明本法重现性良好. 2.6灵敏度精密量取2.1项配制的对照品溶液 (20.12mg/mL)1mL置100mL容量瓶中,用三氯 甲烷稀释至刻度,摇匀,从中精密量取1mL,置100 mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,量取 3.2mL置25mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻 度,摇匀,得浓度为0.2575I~g/mL的溶液,进样 3,计算得信噪比为10:1,所以将方法定量限定 为0.26I~g/mL. 2.7回收率试验采用加样回收法,分别精密称 取扑草净对照品?168mg,?210mg,@252mg, 用辅料(本实验用沸石粉)加至600mg,混匀,制成 本实验供试品小样含量为35%规格的80%, 100%,120%3种浓度,按2.1项供试品配制方法和 2.2项确定的色谱条件进行测定,分别进样两针,计 算回收率,结果见表3. 2.8多批供试品的测定取10批供试品,按2.1 和2.2项方法和条件测定扑草净含量(%,n=2), 结果见表4. 表410批供试品扑草净含量测定结果 3小结 扑草净粉所用辅料在三氯甲烷中多有不溶物, 须有过滤供试品溶液的操作.使用该测定方法测 定扑草净含量线性,重复性,精密度,稳定性,回收 率均符合规定,结果可靠.