动植物油脂+水分及挥发物含量测定

动植物油脂+水分及挥发物含量测定 ICS 67(200(10 14X 囝雷 ,tl华人民共和国国家 662:1 998 CoB,T 5528--2008,IS0 55281995代替GB,T 动植物油脂 水分及挥发 物含量测定 oils—Animal and fats and vegetable Determination of moisture and volatile matter content (IS0 662:1998，IDT) 2008—1 1-04发布 2009-01-20实施 宰瞀瞅鬻瓣訾麟瞥星发中布 1” 国国家标准化管理委员会批 :6621998GB,T 5528--2008,IS0 刖 罱 本标准等同采用ISO 662:1998{动植物油脂水分及挥发物含量测定》(英文版)。 为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改: ——删除了国际标准的前言; 一“本国际标准”一词改为“本标准”; 一用小数 点”(”代替作为小数点的逗号“，”; 用GB,T 661:1989。 15687{动植物油脂试样的制备》代替ISO GBT 5528--1995{植物油脂水分及挥发物含量测定法》。 本标准代替, 5528 本标准与GB,T 1995的主要差异为: 删除了有关真空烘箱法的内容。 本标准 A为资料性附录。 本标准由国家粮食的附录 本标准由全国粮油标准化技术委员局提出。 会归口。 本标准负责起草单位:中粮北海粮油工业(天津)有限公司。 本标准主要起草人:邓斌、李学红、尚刚。 本标准所代替标准 的历次版本发布情况为: GB 5528--1 985、GB,T 5528 1995。 662:1998GB,T 5528--2008,IS0 动植物油脂 水分及挥发 物含量测定 1范围 本标准了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的两种。 方法A采用沙浴或电热板; 方法B采用电热干燥箱。 方法A适用于所有的油脂。 方法B仅适用于酸值低于4的非干性油脂;不适用于月桂酸型 (棕榈仁油和椰子油)。 的油 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文2性引用文件 件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注E1期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 15687 2008，ISO 661:2003，IDT) GB,T 15687动植物油脂试样的制备(GB,T 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3(1 volatile 在本标准规定的103?and matter content 水分及挥发物含量moisture ?2?的条件下对样品进行加热，样品损失的质量。 注:水分及挥发物含量用质 量分数表示。 4原理 在103??2?的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。 5扦样 5524的方法。 本标准不规定扦样方法，推荐采用GB,T 实验窒收到的样品 应具有代表性，且在运输和存储过程中不应损坏或变质。 6试样制备 按GB,T 15687规定的方法执行。 7方法A 7(1仪器 实验室常用仪器，以及以下几种。 1 7(1(1分析天平:分度值0(000 g。 mm,90 ，深约30 mm。mm7(1(2碟子:陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm水银球加固，上端具有膨胀室。7(1(3温度计:刻度范围至少为80?,110?，长约100 1 662:1998GB,T 5528--2008,IS0 7(1(4沙浴或电热板。 7(1(5干燥器:内含有效的干燥剂。 7(2操作步骤 7(2(1试样准备 在预先干燥并与温度计(7(1(3)一起称量的碟子(7(1(2)中，称取试样约20 g，精确至0(001 g。 7(2(2测定 将装有测试样品(7(2(1)的碟子在沙浴或电热板(7(1(4)上加热至90?，升温速率控制在10。C,rnin 左右，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103?土 2?，确保不超过105?。继续 搅拌至碟子底部无气泡放出。 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103??2?、冷却至90?的步骤， 将碟子和温度计置于干 燥器(7(1(5)中，冷却至室温，称量，精确至0(001 mg。 g。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2 7(2(3测定次数 同一测试样品进 行两次测定。 8方法B 8(1仪器 实验室常用仪器，以及下列几种。 g。 8(1(1分析天平:分度值0(001 mm。8(1(2玻璃容器:平底，直径约50 m，高约30 8(1(3电热干燥箱:主控温度103??2?。 8(1(4干燥器:内含有效的干燥剂。 8(2操作步骤 8(2(1试样准备 在预先干燥并称量的玻璃容器(8(1(2)中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样， 精确至0(001 g。 8(2(2测定 h，再移人干燥器 将含有试样(8(2(1)的玻璃容器置于103?土2?的电热干燥箱(8(1(3)中1 min， (8(1(4)中，冷却至室温，称量，准确至0(001 g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30 直到连续两次称量的差值根据测试样品(8(2(1)质量的不同，分别不超过2 mg或4 rag。 注;重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结果，或使用A法。8(2(3测定次数 同一测试样品进 行两次测定。 9结果计算 水分及挥发物含量(x)以质量分数表示，按式(1) 计算: X一—m]--—mz×100m1一m0 式中: x水分及挥发物含量，,; ml 加热前碟子、温度计和测试样品的质量(见7 2(1)或玻璃容器和测试样品的质量(见8(2(1) 单位为克(g); 2(2)或玻璃容器和测试样品的质量(见8(2(2) 7yl。一加热后碟子、温度计和测试样品的质量(见7 :6621998GB,T 5528--2008,IS0 单位为克(g); m。——碟子和温度计的质量(见7(2(1)或玻璃容器的质量(见 8(2(1)，单位为克(g)。 两次测定结果的算术平均值应符合重复性(见10(2)的要求。 计算结果保留小数点后两位。 10精密度 101 关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和(实验室间测试 测试对象来说，这 些实验数据可能是不适用的。 10(2重复性 在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时问间隔内，检测同一份 样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0(3,时，两个独立测定结果的绝对差值大 于0(03,的情况不得超过5,。 10(3再现性 在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一份 被测样品， 获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0(3,时，这两个独立测定结果的绝对差值大于 0(15,的情况不得超过5,。 11测试报告 测试报 告应说明: ——完整地识别样品所需的所有信息; () 采样方法如果已知; ——测定方法; ——所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能影响试验结果的事件 ——测定结果，或者; ——如果进行了重复性试验，列出结果。 GB,T 662:19985528--2008,IS0 附录A (资料性 ) 国际实验室测附录 试结果 表A(1和表A(2给出了国际实验室油脂中水分及挥发物含量的铡定结果，比对实验由国际油、油 籽和油脂协会(FOSFA)组织，对比结果按ISO 5725”进行统计分析。 表A(1使用A方法所获得的结果(见第7章) 1993 1993 1992 1991 1991 1997 1988 年 份 葵花籽油 牛油 椰子油 棕搁滴 棕榈油油脂类型 样品a 样品b 样品a 样品b 样品a 样品b 27 27 17 17 21 21 27 33 可参加的实验室的数目 27 27 31 17 16 21 21 21 总 接受的结果的数目o 0450(260 0(13 0(13 0(017 0(Z70 o(233 o(231 平均值,, 0 0 007 o(ol o(Ol 0(01 0(011 o(0030(01009 重复性标准偏差Sr,, 4(68 15 2 3(99 3(717 4 593 14(4 4(86 2(41 重复性变异系数,, 0 0(02 0(02 0(012 0(03 0(03 0(047 052 0(024 再现性标准偏差Sz,, 15(5 13(3 11(7 11(7 22 37 51(466(6 20(35 再现性变异系数,, 0(031 0 020重复性限r(2(8 S。),, o(020 0(020 0(007 0(020 0(025 0(020 再现性限R(2(8 5。),, 0(060 0(050 0(033 0(090 0(090 0(132 0(145 0(070 表A(2使用B方法所获得的结果(见第8章) 】995 1995 1993 1993 1991 1991 1989 年 份 牛 油大豆油 葵花籽油 鱼油 油脂类型 样品a样品a样品b 样品a 样品b 样品b 51 51 25 25 25 25 43 参加的实验室的数目 51 51 25 25 24 25 39 可接受的结果的数目 0、040 0(094 0(030 0(130 0(250 0(250 0(090 总平均值,, O(004 O 005 0(006 O(01 O(0】 0(01 O(0l 重复性标准偏差sr,, 重复性变异系数,, 6(43 0(16 0(02 03 4(06 3(97 3(25 0 10(00 5(32 5(24 再现性标准偏差Sa,, 0(03 0(04 0(04 0(03 40(0 18(90 18(20 14(40 34 63 再现性变异系数,, 21。28 19(70 重复性限r(2(8 S，),, 0(012 0(013 0(020 0(010 0(030 0(020 0(020 0(046 0(110 0 100 0(090再现性限R(2 8 SR),, 0(056 0(0700(070 】)精确度数据依据ISO 5725:1986(现已撤消)所得。 5528--2008,1S0 662:1998 GB,T 参考文献 5555:2001，IDT) [1]GB,T 5524’2008动植物油脂扦样(ISO of and ISO 5725:1986 Precision of test methods Determination reproduc repeatability [2] ibility testsfor standard test method a by inter_laboratory and measurment methods and results 1:1994 ISO 5725 Accuracy(trueness precision)of [3] and definitionsPart : General principles 1 and results and Part ISO 5725 measurment methods precision)of :1994 2[4] Accuracy(trueness and measure— of a method for the determination of standard ment method 2:Basic repeatability reproducibility 5