食品中水分的测定GB 5009 3 2010（食品安全国家标准）

食品中水分的测定GB 5009 3 2010（食品安全国家标准） GB 5009.3—2010 食品安全国家标准 1 范围 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准中直接干燥法适用于在 101 ?～105 ?下，不含或含其 他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制 品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g的样品。减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分 的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定， 同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。蒸馏法适用 于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于 水分含量小于1g/100 g 的样品。卡尔费休法适用于食品中水分的测 定，卡尔费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10-3g/100 g 的样 品，卡尔费休库伦法适用于水分含量大于 1.0×10-5g/100 g 的样品。 2 原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温 度101 ?～105 ?下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包 括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的 称量数值计算出水分的含量。 3 试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸：优级纯。 3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。 3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并 稀释至100 mL。 3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ?干燥备用。 4 仪器和设备 4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 干燥器：内附有效干燥剂。 4.4 天平：感量为0.1 mg。 5 分析步骤 5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，臵于101 ?～105 ?干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，臵干燥 器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨 的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超 过10 mm，加盖，精密称量后，臵101 ?～105 ?干燥箱中，瓶盖斜 支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ?～105 ?干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量 差不超过2 mg，即为恒重。 注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，臵于101 ?～105 ?干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g～10 g试样（精确至0.0001 g），臵于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水 浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，臵101 ?～105 ?干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入101 ?～105 ?干燥箱中干燥1 h左右„„”起依法操作。 6 分析结果的表述 试样中的水分的含量按式（1）进行计算。 X=(m1-m2)/(m1-m3)×100?„„„„„„„„„„„„„„（1） 式中： X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； 2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。 水分含量?1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜ 1 g/100 g时，结果保留两位有效 数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术 平均值的5 %。 8 原理 利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至 60 ??5 ?，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前 后的称量数值计算出水分的含量。 9 仪器和设备 9.1 真空干燥箱。 9.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 9.3 干燥器：内附有效干燥剂。 9.4 天平：感量为0.1 mg。 10 分析步骤 10.1 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉 碎，混匀备用。 10.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约2 g～10 g（精确至0.0001 g） 试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥 箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热至所需温度60 ??5 ?。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内 保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经干燥装臵缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放 入干燥器中0.5 h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重。 11 分析结果的表述同6。 12 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得 超过算术平均值的10 %。 13 原理 利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水 分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分 的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛 料等。 14 试剂和材料 甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分 去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 15 仪器和设备 15.1 水分测定器：如图1所示（带可调电热套）。水分接收管容量 5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量误差小于0.1 mL。 图1 水分测定器 1. 250 mL蒸馏瓶； 2. 水分接收管，有刻度； 3. 冷凝管。 15.2 天平：感量为0.1mg。 16 分析步骤 准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端 注入甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两 滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。 如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至 接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。 17 分析结果的表述 试样中水分的含量按式（2）进行计算。 X =V/m×100 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„(2) 式中： X——试样中水分的含量，单位为毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 ?的密度0.998，20 g/mL计算质量)； V——接收管内水的体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保 留三位有效数字。 18 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算 术平均值的10 %。 19 原理 根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共 存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应式如下： C5H5N〃I2 + C5H5N〃SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH? 2C5H5N〃HI + C5H6N[SO4CH3] 卡尔〃费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定 的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘 就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都 参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终 止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是 已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出 被测物质水的含量。 20 试剂和材料 20.1 卡尔〃费休试剂。 20.2 无水甲醇（CH4O）：优级纯。 21 仪器和设备 21.1 卡尔〃费休水分测定仪。 21.2 天平：感量为0.1 mg。 22 分析步骤 22.1 卡尔〃费休试剂的标定（容量法） 在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡 尔〃费休试剂滴定至终点。加入10 mg水（精确至0.0001 g)，滴定至终点并卡尔〃费休试剂的用量（V）。 卡尔〃费休试剂的滴定度按式（3）计算： T = M/V „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„（3） 式中： T——卡尔〃费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ mL）； M——水的质量，单位为毫克（mg）； V——滴定水消耗的卡尔〃费休试剂的用量，单位为毫升（mL）。 22.2 试样前处理 可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样 可切碎。 22.3 试样中水分的测定于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡 尔〃费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔〃费 休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定 杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已 测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔〃费休试剂滴定至终点。 建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10 μg，容量法应大于100 μg。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂 移量。 22.4 漂移量的测定 在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放臵不少于 10 min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为 漂移量（D）。 23 分析结果的表述 固体试样中水分的含量按式（4），液体试样中水分的含量按式（5）进行计算。 X=( V1- D×t)×T / M×100………………………………（4） X=( V1- D×t)×T / V2ρ×100……………………………（5） 式中： X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g /100 g）； V1 ——滴定样品时卡尔〃费休试剂体积，单位为毫升（mL）； T ——卡尔〃费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/ mL）； M ——样品质量，单位为克（g）； V2 ——液体样品体积，单位为毫升（mL）； D——漂移量，单位为毫升每分钟（mL/min）； t——滴定时所消耗的时间，单位为分钟（min）； ρ ——液体样品的密度，单位为克每毫升（g/ mL)。 水分含量?1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。 24 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术 平均值的10 %。