超重力技术进展——从实验室到工业化

超重力技术进展——从实验室到工业化 超重力技术进展——从实验室到工业化 第57卷第8期 2006年8月 化工 JournalofChemicalIndustryandEngineering(China) Vo1.57NO.8 August2006 超重力技术进展从实验室到工业化 邹海魁,邵磊,陈建峰 (北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京100029) 摘要:超重力(旋转床)技术是一种能够极大强化传递和分子混合过程的突破性过 程强化新技术,本文对超重 力技术的基础研究,在反应与分离过程强化,纳米材料制备方面的应用研究以及工 业化应用的最新进展情况进 行了综述,重点介绍了本中心的研究成果. 关键词:超重力旋转床技术;过程强化;反应;分离 中图分类号:TK124文献标识码:A文章编号:0438一?57(2006)08—181O—O7 Progressofhigeetechnology--fromlaboratory tocommercialization ZOUHaikui,SHAOLei,CHENJianfeng (ResearchCenterforHighGravityEngineeringandTechnology,MinistryofEducation,Beij ing UniversityofChemicalTechnology,Beijing100029,China) Abstract:Higeetechnology,carriedoutinarotatingpackedbed,isanoveltechnologyforproc ess intensification,whichcantremendouslyintensifymassandheattransferandmicromixingpr ocesses.This paperreviewsthestate—of—the—arthigeetechnologyinfundamentalresearch,applicationsinreactionand separationengineering,nano—materialssynthesesaswellasitscommercialization.Theworkinthe ResearchCenterforHighGravityEngineeringandTechnologyishighlighted. Keywords:higeetechnology;processintensification;reaction;separation 言 自1995年举行首次化工过程强化的国际会议 以来,以节能,降耗,环保,集约化为目标的化工 过程强化就受到研究者的广泛关注,化工过程强化 已经被列为当前化学工程优先发展的领域之一.超 重力技术则是过程强化技术中最先受到人们关注的 几项关键技术之一u. 2006—02—22收到初稿,2006一O5一O8收到修改稿. 联系人:陈建峰.第一作者:邹海魁(1973一),男,博士, 副研究员. 基金项目:国家自然科学杰出青年基金项目(20325621);国 家自然科学基金重点项目(20236020);国家重点基础研究发展计 划项目(2OO4CB217804). 所谓超重力指的是在比地球重力加速度大得多 的环境下,物质所受到的力(包括引力或排斥力). 在地球上,实现超重力环境的最简便方法是通过旋 转产生离心力而实现,即通过旋转床实现.在超重 力环境下,不同大小分子间的分子扩散和相间传质 过程均比常规重力场下的要快得多,气液,液液, 液固两相在比地球重力场大上百倍至千倍的超重力 环境下的多孔介质或孔道中产生流动接触,巨大的 Receiveddate:2006—02—22. Correspondingauthor:Prof.CHENJianfeng.E—mail chenjf@mail.buct.edu.cn Foundationitem:supportedbytheNationalNaturalScience FundationforOutstandingYoungScientistsofChina(20325621), theNationalNaturalScienceFoundationofChina(20236020)and theNationalBasicResearchProgramofChina(2004CB217804). 第8期邹海魁等:超重力技术进展——从实验室到工业化 剪切力和快速更新的相界面,使相间传质速率比传 统的塔器中的提高1,3个数量级,微观混合和传 质过程得到极大强化. 超重力技术开发研究始于2O世纪7O年代末. 1976年美国太空署征求微重力场实验项目,英国 ICI公司(帝国化学工业公司)的Ramshaw教授 等做了化工分离单元操作——蒸馏,吸收等过程中 微重力场和超重力场影响效应的研究,发现超重力 使液体面张力的作用相对变得微不足道,液体在 巨大的剪切力作用下被拉伸成微小的液膜,液丝和 液滴,产生出巨大的相间接触面积,因此极大地提 高了传递速率系数,而且还使气液逆流操作的泛点 速率提高,大大增加了设备生产能力,这些都对分 离过程有利.这一研究成果促成了超重力分离技术 的诞生,随后引起了美,英,中,俄等国大规模的 工业化应用技术研究和开发热潮. 国外从事超重力技术研究的公司和科研机构包 括DuPont公司,DOw化学公司,Glitsch公司, Norton公司,Flour公司,ICI公司,Newcatstle 大学,CaseWesternReserve大学,Washington 大学,TaxasAustin州立大学等;重点研究的技 术有超重力精馏分离技术(甲醇/乙醇的分离等), 超重力吸收分离技术(天然气脱硫,分离CO 等),超重力解吸分离技术(水脱氧,聚合物脱单 体,地下污水脱苯/甲苯等)等.近几年在几个化 工,能源过程中实现了工业化运行,如1999年美 国DOW化学公司成功地将超重力技术应用于次氯 酸的工业生产,展现出广阔的应用前景和重大的经 济效益. 北京化工大学教育部超重力工程研究中心从 1988年开始,与CaseWesternReserve大学合作 进行了超重力技术的开发研究.1O多年来,本中 心已经在超重力技术的基础和应用研究方面取得了 具有国际领先和先进水平的研究成果,并成功主 办了第一届和第三届国际超重力工程技术研讨会, 确立了我国在国际超重力技术领域的重要地位. 本文全面综述了超重力技术的基础研究,在反 应与分离方面的应用研究及超重力技术在纳米材料 制备,油田注水脱氧,纳米药物制备,超重力反应 分离耦合法生产化工产品等工业化开发方面的研究 进展情况(注:文中的研究成果,除特别标明研究 者姓名,单位外,其他均为本中心的研究成果). 1超重力旋转床技术的基础研究 1.1超重力旋转床内流体流动现象及描述 对流体在超重力旋转床填料中流动状态的了解 是建立超重力环境下传递和混合理论的物理基础. 电视摄像和高速频闪照像的实验研究结果表 明,在超重力水平相对较低的情况下(约小于 60g),填料内的液体主要是以填料丝上的单面膜 与连接填料丝网间隙的双面膜两种状态存在,而在 超重力水平较高的情况下(大于100g),液体主要 是以填料丝上的膜与空间的液滴两种形态存在,另 外还有少量的液丝;将电导探头固定于旋转的转子 上,测得了不同情况下液体在转子填料内的停留时 间约为0.1,1.0S;通过图像分析得到了不同条件 下的液膜厚度在0.1,0.3mm,并拟合了丝网填 料上平均液膜厚度与液体黏度,流量及超重力水平 之间的关系驯. 另外,在超重力技术基础理论的研究方面,本 中心还取得了以下研究成果:实验测得填料层中液 滴的直径在0.1,0.3mm,拟合出液体在填料中 的平均径向速率与液体流量,超重力水平之间的函 数关系;用电导的方法对填料层中持液量的研究得 出了持液量与平均径向速度之间的函数关系;逆流 旋转床的液泛线要比填料塔中的整砌拉西环的液泛 线高4O左右,气相压降不高于传质效果与之相 当的塔;用五孔探针测试出旋转床内腔的速度和压 力场是轴对称的,并发现流道突变区对气相压降的 影响很大;逆流旋转床中的传质主要发生在填料 层内,从液体分布器到填料空腔内的传质约占整个 旋转床内传质的1O以下;填料内支撑布置在 填料端效应区时会极大地强化传质,在1O, 100的开孔率范围内,内支撑的加入有利于传质, 而在2.5,1O的开孔率范围内,内支撑的加入 不利于传质J. 1.2旋转填充床内传递过程的研究 Ramshaw等用水吸收氨测定了逆流旋转床填 料层的平均气膜传质系数,用比表面积为1650的 不锈钢丝网填料在760g下得到气膜传质系数为 10.8×10,S?m_.;朱慧铭等也利用水吸收氨测 定了填料层的平均气膜传质系数,得到加速度与平 均体积传质系数及传质单元高度的关系;沈浩等用 空气解吸废水中的氨得到传质单元高度为3, 】0cm[. ?82?化工第57卷 本中心的研究人员对用氮气解吸水中氧的液膜 传质过程及对以黄原胶水溶液为对象的拟塑性非牛 顿流体在逆流旋转床中的气液传质过程进行了研 究,结果表明超重力旋转床能大大强化液相的传质 过程;逆流旋转床的转子中填料内缘的传质系数很 大,气液传质过程在填料层中主要发生在靠近转子 填料内径的区域,存在传质端效应;对用水吸收 空气中Soz这个气液两相对传质阻力均有影响的 吸收过程的研究结果表明,逆流时在旋转床的填料 层内外缘处分别存在液相端效应区和气相端效应 区,而并流时气液两相端效应区都集中在填料层内 缘处. 采用基于颗粒轨道模型的欧拉一拉格朗日法对 超重力旋转床中的气液两相流动与传质进行了数值 模拟研究,将模拟计算得到的液相传质系数用于氮 气解吸水中溶解氧的计算,其计算值与实验结果符 合良好.计算分析表明,对超重力旋转床,在一定 的转速下,液体和气体流量以及填料内径的变化对 体积传质系数有重要影响. 旋转床填料内的径向温度分布与转子的转速和 液体流量有关,但气体流量的变化对温度分布的影 响很小.研究中还发现了传热端效应的存在. 1.3旋转填充床内的微观混合特性研究 微观混合对快速化学反应过程有着重要的影 响.工业上受微观混合影响的快速反应过程包括燃 烧,聚合,反应,结晶等过程.一些复杂有机合成 反应,如氧化,中和,卤化,硝化及偶氮等,也都 属于快速反应,微观混合直接影响反应产物的 分布. 采用1一萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐偶合竞争 串联反应体系,对旋转填充床内的微观混合进行了 实验研究,证实旋转填充床中微观混合能被极大地 强化;建立了旋转填充床内微元流动的物理模 型,模拟计算了液体微元经过实验条件下50层丝 网填料最终流出填料空间的浓度分布,由浓度分布 得到的微观混合特征指数与实验值进行了对比,吻 合良好;采用沿程分子探头实验方法,从实 验上证实了旋转填充床内存在分子混合端效应区, 计算得到旋转填充床中的分子混合时间在100s 量级,说明旋转填充床反应器是目前分子混合速率 最快的设备之一,可用于各类快速反应或快速混合 过程的调控?. 1.4超重力旋转床的设计及工程放大技术的研究 经过十几年的研究,本中心已经在超重力旋转 床的设计和工程化放大方面积累了较丰富的经验, 能够根据不同的生产规模和工艺条件设计不同结构 和规格的超重力旋转床,提出了超重力旋转床中介 质进出口管径,喷淋管的形式及尺寸,填充床层的 尺寸的计算方法及功率的计算,配套电机的选择及 转子用转鼓的结构设计及强度的计算方法等,为 超重力旋转床的工业化应用提供了基础. 2超重力旋转床技术的应用研究进展 本中心在超重力技术的应用方面进行了一系列 的研究和开发,并取得了诸多创新性成果. 2.1超重力技术在传递和分子混合控制的反应过 程的应用 (1)超重力技术在纳米材料合成中的应用纳 米颗粒(材料)的制备方法与技术是当今世界高技 术竞争的热点之一.这其中,反应沉淀法由于具有 成本低,生产能力大,易于工业化,化学组成达分 子原子尺度均匀化等优点,受到研究者和工业界的 青睐.但传统的反应沉淀法一般在搅拌釜或塔中实 现,存在粒径分布不均且难控,批次间重复性差及 工业放大困难等缺点.理论分析表明,在传统反应 器中,成核过程是在非均匀微观环境中进行的,微 观混合状态严重影响成核过程,这就是目前传统沉 淀法制备颗粒过程中粒度分布不均和批次重现性差 的理论根源.相反,在超重力条件下,混合传质得 到了极大强化,分子混合时间在100s量级,这 可使成核过程在微观均匀的环境中进行,从而使成 核过程可控,粒度分布窄化.这就是超重力法合成 纳米颗粒技术的思想来源和理论依据"]. 本中心于1995年在国际上率先发明了超重力 反应沉淀法(简称为超重力法)合成纳米颗粒新方 法,在国家高技术研究发展等的资助下,探索 了气液,液液及气液固超重力法合成纳米颗粒的新 工艺,相继开发出系列纳米颗粒实验室小试合成技 术,并在纳米颗粒工业化制备技术及理论研究方面 取得突破性进展.例如,气液固超重力法用于合 成纳米CaCo.,可以制备出立方形,链锁状,纺 锤形,针状,片状等不同形态的纳米CaCo..在 不添加任何晶体生长抑制剂的情况下,可以制备出 平均粒度为15,40nm,分布很窄的纳米立方形 CaCO.颗粒;在添加特定晶习控制剂的条件下, 第8期邹海魁等:超重力技术进展——从实验室到【.业化 可以制备出轴比大于1f-单个颗粒平均粒度小于 】0hill,分布均匀的链锁状CaCO等. 采用气液相超重力珐制备的纳米材料有纳术氢 氧化铝(纤维状,粒径为1,5nm,长度为l()0, S00nm},纳米二氧化硅(球形,平均粒径约为 nm),纳米氧化锌(球形,粒度约为30n131)', 纳米二氧化钛(球形,粒径20,30nn1),纳米 硫化锌(球形,粒径约40nm】:等.采用液液相 超重力法制备的纳米材料有纳米碳酸锶(平均粒径 约30nm),纳米碳酸钡(比表面积约10m? g】,纳米氢氧化镁(六方形片状物.平均粒径为 加nm),纳水钛酸钡(球形,粒径j0, rim)等. 在实验室及中试规模的研究基础上.本中心提 出并突破了系列关键技术.创制了超重力法制备无 机纳米粉体的成套技术.战功进行了超重力法生产 纳米碳酸钙的工业放大.生产出平均粒度15,40 nm,粒度和形貌可调控的纳米碳酸钙产品.牡度 指标忧于美国等国际同类产品.具有碳化时间缩 短,粒度分布窄,生产成本低,生产质量稳定易控 等突出优点.目前利用该技术建成了5条纳米碳酸 钙工业生产线.总产能达3.6万吨年.产品已出 口欧美,东南亚等地区. 另外.1000t/年超重力法纳米氢氧化镁工业 生产线于2004年7月在天津汉沽建成投产. 可见.采用超重力技术能够制备出多种纳米材 料.具有很强的通用性.是一项平台陛的高新技 术.可望进一步推广至其他纳米材料的制备中. (2)超重力法原位台成纳米功能复台材料无 机有机纳米复台材料是一类非常重要的纳米复台材 料.其制各及应用的技术关键是如何实现纳米无机 颗粒在有机基体中以纳米级分散.本中心提出了采 用超重力法原位台成纳米功能复合材料的新方法, 通过气液固反应结晶和原位相转移耦合方法.在超 重力反应器中成功合成出高碱值石油磺酸钙润滑油 清净剂纳米复合材料.产品的碱值大于300nag KOH?g.电镜照片如图1所示.纳米碳酸钙胶 粒的粒径小于30rllT1.分布均匀.目前.本中心已 经与中国石油天然气股份有限公司合作.开发建立 了超重力法制备高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂纳 米复合材料2Or年中斌生产线. (3)超重力结晶法制备纳米药物口眼难溶-眭 药物的溶出过程是限制其吸收及生物利用度的关键 Fig.ITMphmogI"aPhsllL:iC《)partirIes frItTIRf'B-preparedoilbaseddispersion 因素.一般来说.药物的溶出速率与药物颗粒的粒 度呈反比关系.所通过藏小难溶性药物颗粒的粒 度可以大大提高其溶出速度;对气雾剂而言.颗粒 大小同样是决定药物能否到达作用部位的关键 因素:. 在成功实现超重力法台成无机纳米材料的基础 上.在国家高技术研究发展汁划等的资助下.本中 心发明了超重力结晶法制备纳米药物的新方法,采 用超重力结晶法得到了平均粒度为1.5m的解热 镇痛消炎药——布洛芬重结晶产品':制得了 粒度小于500nil]的治疗哮喘病的药物——硫酸沙 丁胺醇颗粒;制备了超细头孢拉定抗生素药物 粒子.通针性,混悬效果,溶出速率及溶解度要明 显优于常规法产品:.此外还探索了用超重力 法制备其他纳米药物粉体.如抗哮喘药物,抗生素 类药物和药物辅料等. 在实验室研究的基础七.本中心研究了该技术 的放大规律.并与华北制药集团倍达有限公司合 作.成功实现了.40【年超重力法制备无定形头孢 呋辛酯纳米药物的工业化生产.图2为产品头孢呋 辛酯的扫描电镜照片.得到的头孢呋辛醋是无定形 的.粒径小于.500nn1.产品的溶解速率和溶解度 较市售产品都有明显的提高+更易溶解,吸收.生 物利用度电高于市售微米级药物产品. 鉴于超重力技术在药物微粉化方面的独特优 势.Abh[等0发表综述评论认为:超重力结 晶法代表了疏水药物纳米化的第二代战略性方 法……由于其简单,易于放大和纳米效应.有可能 ? 84-化工第j7卷 Fg.2SE^{photographsD{I.srzed Cefuro~imeA~etile 成为一种束来的技术". (4)超重力技术在多相快速反应中的应用利 用烷基化反应,以异丁烷为原料.在强酸等催化剂 的作用下.与c,.,C烯烃反应生成烷基化油.烷 基化油是一种理想的汽油调和组分.烷基化生产装 置的垒球生产能力为8000万吨年上.烷基化反 应涉及液液快速反应过程.现工业上采用HF和浓 Hs【)催化反应传统工艺.存在腐蚀性强,环境 污染严重等问题. 本中心将超重力反应器作为烷基化反应器.应 用于离子液体催化的烷基化夏庇,合成烷基化油. 该液液反应过程中.微观传递和分子混台是关键. 实验结果表明:烷基化?由辛烷值可达9以上-反 应器体积可缩小至原先的l.1(】,l6.忧于传统 HF和浓H:).法丁艺.而且无污染物排放.可 实现高效,低能耗清洁生产的目的.为替代污染严 重的HF和浓HS(J法生产烷基化油提供了一种 清净生产新技术. 最近.本中心将超重』J旋转床作为气液反应 器.用于环己烷空气氧化制备环己酮反应过程一初 步研究结果表明.在环己烷转化率与现有工艺相当 的情况下.过氧化物的含量约降低70左右.可 以大幅度减少后续由于过氧化物分解产生的废碱 液.可望开发出一种绿色环供新工艺. (5)超重力技术在生化反应中的应用大多数 的生化反应都是好氧反应过程.由于好氧微生物的 呼吸,基质的氧化所需要的氧是液相中溶解的氧. 因此在好氧发酵过程中氧的气液传质十分重要.氧 溶解速度成为好氧发酵过程的限制因素.根据生化 反应的特点.本中心将超重力旋转床和内循环反应 器的忧点结合起来.成功开发了内循环超重力生化 反应器.实验表明,拟塑性流体在超重力旋转床中 的氧传递速率较鼓泡搅拌釜中快6,20倍.在此反 应器中进行了超氧化物歧化酶(SOD)的发酵实 验.发酵液中酵母的最大湿重为66g?L,超过 气升式反应器中得到的51g?L的忧化结果;采 用此反应器时透明质酸的产量为6.5,7.2g? L.而操作条件基本相同的搅拌釜的产量只能达 到4,5g?L:.表明内循环超重力生化反应器可 作为一种新型高教的发酵设备'. 2.2超重力技术在强化分离过程的应用 (】)超重力水脱氧技术的研究超重力技术的 第一一个工业化应用实例是油田注水脱氧. 油田注水的国家标准是水中的氧含量小于50 g?L.1993年,本中心为胜利油田研制了一台 50t?h的超重力脱氧机.进行了用天然气对水 进行氧解吸的实验.出口氧含量全部达到低于j0 g?L的注水要求(昂『氐坻予20g?l_.),与 现有的真空脱氧技术相比无论在脱氧指标上还是 在动力消耗E都有较大的优越性. 1995年.本中心开发研制r国际上第一台最 大的工业化超重力样机300t?11水脱氧超重 力装置.井于1098年在胜利油田投入实验应用. 之后两台20?h的工业装置也在胜利油团海上 石油平台上投人了生产. 此外.采用超重力法还进行r锅炉用水脱氧的 研究.使用0.邮,0.2MPa(表压)的蒸汽.在 103,1330(时.就可将水中的含氧量减少至 g?I下.而且不需添加任何化学药剞.与热 力法相比.超重力洼可以在较低的温度压力下达到 很好的脱氧指标.能较好地解决锅炉的氧腐蚀问 题在锅炉行业中具有广阔的推广应用前景. (2)超重力技术在废水处理中的应用本中心 与原中国天然气总公司'F属大型合成氯企业合作. 开发建立了一套处理水量为jI?【r.的超重力尿素 水解工业侧线.在220,230t,2.4,2.6MPa条 件下.将尿素解吸废水中尿素含量由1O0mg?I 左右降至jmg?L下.可以满足中压锅炉用水 的要求. 本中心采用超重力气提技术及设备处理合成氨 厂铜洗车间存在的禽氯量20000,30000rag?L 的废水.成功地将废水中的氨岔量辟至lO0mg- I以下,满足环保要求的同时还得到可以利用的 第8期邹海魁等:超重力技术进展——从实验室到工业化 15,2O的浓氨水,解决了困扰企业的一个 难题. (3)超重力技术在废气治理中的应用工业及 生活所排放的二氧化硫是空气的主要污染源,新型 脱硫技术及设备的研究与开发成为当前迫切需要加 强的环保科研课题之一.本中心与国内硫酸厂合 作,采用亚胺吸收法,进行了超重力脱硫的工业侧 线实验,经过超重力设备吸收后,尾气中二氧化硫 含量降至100mg?L(世界银行标准为300mg? L).若将单级超重力脱硫与喷射脱硫器相结合, 可在设备投资,动力消耗,气相压降等方面较原有 技术有较大优势. 除尘是由作为单元操作之一的气固相分离操作 发展起来的,是现代工业生产中一项不可缺少的环 节.采用超重力旋转床对发电厂燃煤飞灰的捕集效 率达99以上,切割粒径范围为0.02,0.3m, 压降不大于3000Pa,与电除尘相当,但设备占地 面积,价格及能耗方面远优于电除尘法,是一种极 有推广前景的除尘技术及设备]. 2.3超重力反应分离耦合法在化工产品生产中的 应用 1999年,美国DOW化学公司与本中心合作, 成功地将超重力技术应用于反应分离耦合过程,在 次氯酸的生产中,将直径6m,高30m的钛材塔 式反应分离设备用直径3m,高3m的超重力装置 进行了成功替代,在一台超重力设备中同时完成反 应和分离两种操作,次氯酸的产率由原先的8O 提高到9O以上,生产效率大大提高,并节省了 设备投资7O和操作费用.这一技术的开发成功, 为超重力技术的应用提供了一个极好的工业化 范例. 3结束语 已有的理论研究和应用研究的结果表明,超重 力技术是一种高效的过程强化的新技术,在众多领 域具有广阔的应用前景.由于它广泛的适用性,可 生产出传统设备所难以生产出的更小,更精,更安 全,更高质量的产品,以及具有更能适应环境和对 环境友好等特殊性能,可望成为21世纪过程工业 过程强化的主导技术之一. 致谢:本文的研究成果包括了郑冲,冯元鼎,周绪美, 艾大刚等中心退休教师及郭锴,郭奋,王玉红,张鹏远, 刘晓林,宋云华,陈建铭,沈志刚,毋伟,初广文等中心 教师及张军,刘骥,竺洁松,李振虎,钟杰,杨海健等毕 业和在读博士研究生,张海峰,廖颖,万冬梅,王刚,李 文博,李树华,赵永华,崔建华,梁继国,刘方涛,张春 光,张新军,马静,续京,周敏毅,徐春艳,李亚玲,许 明,王东光等毕业和在读硕士研究生的研究成果.同时, 超重力技术的研究得到了国家自然科学基金,国家自然科 学基金重点项目,国家自然科学杰出青年基金,国家科委 "八五","九五"和"十五"攻关项目及国家重点基础研究 发展计划,教育部和北京市等科技计划的资助,在此一并 表示感谢! 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