PE GCMS质量数校正

PE GCMS质量数校正 3.4质量校正 质量校正(Calibration)是与仪器的调谐(Tuning optimization)分开进行的，为了保证质量的准确，在仪器安装及维护后，定期进行校正。 通常质谱被校正后，校正结果可以被储存起来，以备日后调用。Quattro Premier 采用金属钼四级杆，非常稳定，日常工作情况下质谱是不用校正的，只用调用以前做的校正即可。 3.4.1双击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱校正和调谐窗口 。 3.4.2点击真空状态图标 去检查真空状态 ，以确认真空 已达到要求。 3.4.3点击表头 并输入下列参数，如果需要进行其他不同分辨率 条件下的校正，则对应输入LM Resolution和HM Resolution的值。 Settings Generic Start Conditions LM Resolution 15 HM Resolution 15 Ion Energy 0.5 Multiplier 650 Syringe Pump Flow 10 选择Ion Mode > Electrospray + ， 在Electrospray + 条件下所做的校正均可 以用于其他所有方式。 3.4.4点击 ，按下表输入参数， 做校正时采用下列常规的 Electrospray+条件。 - 1 - Settings < 250 ul/min Capillary (kV) 3.5 Cone (V) 30 Extractor (V) 3 RF lens (V) 0.3 Source Temp 100 Desolvation Temp 200 Gas Flow - Desolvation 350 Gas Flow- Cone 50 3.4.5点击气体图标 打开氮气。 3.4.6点击操作按钮(Operate ) 。当质谱的电压被加上时, 操 作按钮的颜色会从红 变为绿 。 Figure 3-2 Tune Page under Operate condition - 2 - 3.4.7将250ul 进样针抽满校正液(Sodium Iodide with Ceasium Iodide，或PPG等) 并安装在质谱下方的注射泵上，设定注射泵流速为10ul/min。 3.4.8从调谐界面选择 Options> Syringe Type，确定 被选定 (如果用其它的进样针，可以从表中去选择，或者自己重新定义)。 3.4.9按下注射器图标(syringe) ，注射泵开始转动向质谱输入校正液。 3.4.10在相应的Reference File 里查找要选择想监测的质量数。 Figure 3-3 Calibration Options Window 3.4.11在Mass 编辑器，打开mass 窗口，172.8840、622.5667、1072.2494、1971.6149。将监测范围(span)和增益(gain)调到适当的值 。检测峰形，如果不正常先Tune仪器，使仪器的灵敏度、分辨率均达到良好的状态。 3.4.12点击File>Open，选择 Uncal.cal 并打开(Open)， 校正窗口的三种校正类型都必须显示 “No Calibration”(如上图所示)，如果不是，点击Calibrate> Default 去删除这些校正。 - 3 - 3.4.13从菜单栏中选择校正(Calibration)。 3.4.14在Reference file中选择校正文件NaCis2。 3.4.15从菜单栏中选择“Calibrate> Start Acquisition”。 3.4.16在校正类型界面，三项都打勾选定，接着选择采集参数按钮 。 3.4.17选择校正参数，点击default使参数设置与Ref.设置一致。 Figure 3-4 Calibration Acquisition Setup Dialog Box 3.4.18点击OK返回到自动校正对话栏，同时启动注射泵开始进样。 - 4 - Figure 3-5 Automatic Calibration Dialog Box 3.4.19选择采集(Acquire)和校正(Calibrate)，点击OK 开始校正，质谱将会 自动运行校正并和参考文件(NaCis)中的质量数进行进行比对，采集和校正 大约需要2分钟时间。 3.4.20 校正程序完成后，校正统计满足指定的要求，将显示校正成功的信息并 出现校正结果。 Figure 3-6 Calibration Options Window with Completed Calibration Details - 5 - 3.4.21从校正页面选择 File >Save As，并输入校正文件的名称。如果结果不能满足精度要求需要手动调节校正结果。 3.4.22从Figure 3-3 Calibration Options Window选择File>Calibrate打开Display Calibration Graphs对话框。 Figure 3-7 Display Calibration Graphs Dialog Box 3.4.23 点击Browers选择用于校正的文件，点击OK，重复校正程序并显示校正报告。 Figure 3-7 Calibration Report - 6 - 3.4.24满足要求后，保存校正文件。 3.4.25现在仪器已经被校正了，下一步可以用调谐界面去优化你的样品的检测灵敏度。 - 7 -