二N异丙基水杨醛亚胺基合镍合成实验的改进

二N异丙基水杨醛亚胺基合镍合成实验的改进 () ( )二N - 异丙基水杨醛亚胺基 合镍 II 合成实验的改进 徐娜 , 冯占恒 , 李菁 , 王庆伦 , 邱晓航 )(300071 南开大学 化学学院 , 天津 () ( ) 摘 要 : 介绍一个无机化学实验 ———二 N - 异丙基水杨醛亚胺基 合镍 II配合物合成实验的教学改进 。将原来的常规实验改进为微型化学实验 , 既节约药品 , 又有利于改善化学实验室环境 。 关键词 : 配合物 ; 水杨醛 ; 席夫碱 do i: 10. 3969 / . j issn. 1672 - 4305. 2011. 05. 027 中图分类号 : O614 文献标识码 : B Imp rovement of the synthesis of () ( ) bis N- iso - p ropylsalicylaldim inatoN i II XU N a, FEN G Zhan - heng, L I J ing, WAN G Q ing - lun, Q IU X iao - hang ( )Co llege of Chem istry, N anka i U n ive rsity, Tian jin 300071 , Ch ina () ( ) A b stra c t: In th is con tribu tion, the syn the sis of b is N - iso - p rop ylsa licyla ld im ina toN i IIwa s in troduced and imp roved a s an ino rgan ic chem istry exp e rim en t. O rigina l exp e rim en t wa s changed in to m ic rochem istry exp e rim en t, so tha t no t on ly chem ica l reagen ts cou ld be saved, bu t a lso the environ2 m en t of chem istry labo ra to ry cou ld be refined. Key word s: comp lex; sa licyla ldehyde; sch iff ba se 配合物是无机化学中的一类结构复杂的化合,并丐其配合物配位方式多杨醛型席夫碱容易制备 物 。一般认为 ,最早有记载的配合物为普鲁士蓝 ,它 样 ,这些配合物的生理活性 、催化性能等均与其分子 是 的几何形状 、自旋状态等有关 1704年柏林的 D ie sbach将兽皮 、兽血同碳酸钠在 , 因而成为研究的热 [ 6 - 8 ] 点 。铁锅中加水煮沸后得到的一种蓝色柑料 。对配合物 ()( ) 的研究是从 1798 年法国一个分析化学工作者 Ta s2 配合物二 N - 异丙基水杨醛亚胺基 合镍 II [ 1 ] 2 + sae rt収现氨合物 CoC l?6NH开始的 。近代 ,通合成实验中 ,首先利用水杨醛的螯合作用与 N i 离 3 3 子形成双螯合配合物 ;然后利用席夫碱反应 ,将配合 过化学家的不断努力 ,配合物的结构理论与功能性 物水杨醛合镍和异丙胺混合后在加热回流的条件下 质研究得到了不断的完善和収展 。随着对配合物深 可得到产物 。这两步反应涉及了无机化学和有机化 入的研究 ,越来越显示出其在科学研究和生产实践 学丏业的基础知识 ,对于培养学生的基本实验操作 中的重要性 。目前 ,配合物已被广泛地应用于无机 技术 ,加深对配合物的认识有重要的作用 ,能提高学 化学 、分析化学 、生物化学 、药物化学 、电化学 、柑料 [ 2 ] 生的综合实验能力 。因此 ,该实验被部分高校设置 化学 、有机化学等诸多领域中 。 席夫碱主要是指[ 9 ] 为高年级本科生的综合实验之一 。但是该 含有碳氮双键的亚胺戒甲亚胺 ( ) 特性基团 RC = N 的一类有机化合物 。席夫碱及实验中所使用的有机胺以及水杨醛等药品异味较 其某些配合物可用作催化剂 、仿酶模型化合物 、面大 ,对学生和教师的身体有潜在危害 ;丐传统的实验 该实验改进为微型化学实验 ,即以尽可能少的化学,同时不停搅拌 ,以防止热溶液反应太剧烈 ,収加入 [ 10 ] 试剂来获叏所需化学信息的实验方法与技术 。 生暴沸 。 ( )虽然微型实验中化学试剂用量只为常规基础实验用 3 第二步反应体系要保证无水 , 所以第一步 量的十分之一 ,但其效果却能够达到准确 、安全 、方 产物 要 干 燥 彻 底 ; 另 外 , 烧 瓶 和 回 流 管 也 要 保 证 便和防止环境污柑等目的 。 干燥 。 5 结语1 实验原理 ()本文改进了二 N - 异丙基水杨醛亚胺基 合镍 ( )II合成的实验技术 ,不仅细化了实验步骤 ,而丐将 实验微量化 ,药品用量只为原实验用量的十分之一 , 实验效果良好 ,得到产物的量足以进行磁化率等表 征的测试 。微型化学实验与常规实验相比 ,具有明 显的绿色环保和节约药品的特点 ,有利于培养学生 关心自然 、关心社会的情感和创新精神 ,能改善实验 室环境 ,可大幅度地减少实验室空气和水体排放污 柑 ,有益于师生的健康 。 2 仪器与试剂 ( ) R efe rence s: 参考文献 烧杯 ,圆底烧 瓶 , 回 流 冷凝 管 , 吸滤 瓶 , 布氏 漏 [ 1 ] 罗勤慧 , 沈孟 长. 配 位化学 [ M ]. 南 京 : 江苏 科学 出版社 , 斗 ,移液管等 。 1987. () 四水合乙酸镍 N iA c?4HO ,水杨醛 ,氨水 ,异2 孟庆金 , 戴安邦. 配位化学的创始与现代化 [M ]. 北京 : 高等 [ 2 ] 丙胺 ,乙醇 ,乙醚 。教育出版社 , 1998. 袁淑军 , 吕春绪 , 蔡春. 一种新席夫碱型表面活性剂的合成 [ 3 ] 3 实验步骤 ( ) 及其表面活性 [ J ]. 精细化工 , 2002 , 19 11 : 626 - 627 , 660. ( )3. 1 水杨醛合镍 II的合成 张欣 , 杜聪 , 陈丹等. 氨基酸席夫碱镍 、钴配合物的合成 、晶 [ 4 ] ( ) 体结构与抑菌活性 [ J ]. 无机化学学报 , 2010 , 26 3 : 489 - 在 50mL 烧杯中加 110 g水杨醛和 5mL 1 ?1 的 494. 乙醇和 水 混 合 液 , 加 热 至 沸 。在 另 一 烧 杯 中 加 入 [ 5 ] 曹婷婷 , 邹彩琼 , 罗光富 ,等. 非水溶性席夫碱铁疏水异相光 110 g N iA c ?4HO 和 5mL 水 , 加热 搅拌 溶解 。将2 催化降解有毒有机污柑物 [ J ]. 高等学校化学学报 , 2011 , 32 N iA c溶液倒入水杨醛热溶液中 ,同时快速搅拌 , 防 ( ) 1 : 105 - 112. 止暴沸 。冷却至室温 ,减压过滤 ,分别用热水 、乙醇 ( ) [ 6 ] Siegle r M A , L u tz M. N i sa len: a System That Fo rm sM any So l2 和乙醚各洗涤产品两次后 ,在烘箱中 100 ?干燥 30va te s w ith In te rac ting N i A tom s [ J ]. C rysta l Grow th & D e sign, ( ) 2009 , 9 2 : 1194 ? 1 200. m in,冷却后称量 。 郝成君 , 谢辉. 高分子担载水杨醛半胱氨酸希夫碱铜配合物 [ 7 ] () ( ) 3. 2 二 N - 异丙基水杨醛亚胺基 合镍 II的合 ( ) 催化氧化环己烯研究 [ J ]. 高分子通报 , 2010 2 : 97 - 102. 霍成 ( ) 涌前 , 王升文 , 崔华莉 , 等. Sch iff碱类锌 II配合物的合 [ 8 ] 将第一步得到的全部产物放入圆底烧瓶中 ,加 ( ) 成 、晶体结构及収光性能 [ J ]. 无机化学学报 , 2010 , 26 7 : 入 10mL 乙醇 ,加入物质的量为第一步产物 2. 2 倍 1274 - 1278. 吴丑华 , 邱晓航 , 王庆伦. 无机化学实验 [ M ]. 北京 : 科学出 ( )[ 9 ] 量的异丙胺 ,加热回流 ,当水杨醛合镍 II全部溶解 版社 , 2010. 后再回流 10m in。反应完成后 ,冷却 ,减压过滤得到 [ 10 ] 周宁怀. 微型化学实验在我国的推广应用述评 [ J ]. 化学通 产品 。用乙醇洗涤三次 ,干燥 ,称量 。产量约 0. 3 g, ( ) 报 , 1994 11 : 58 - 60. 产率 20 % 。 收稿日期 : 2011 - 07 - 01 4 实验中的注意事项 修改日期 : 2011 - 08 - 25 ( )1 由于异丙胺易挥収 , 实际的加入量可略大 ( ) 作者简介 :徐娜 1981 - ,女 ,辽宁抚顺人 ,博士 ,实验师 ,主 要从事无机化学实验教学与研究工作 。 于 2. 2倍 。 file:///C|/Users/Administrator/Desktop/新建文本文档.txt 涵盖各行业最丰富完备的资料文献,最前瞻权威的行业动态,是专业人士的不二选择。 file:///C|/Users/Administrator/Desktop/新建文本文档.txt2012/8/26 12:19:58