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曹清华

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两者随温度的变化所产生的温差DTA曲线的应用热重（TG）分析原理热重应用实例IrCl3/Al2O3还原TG曲线热重应用实例X射线光电子谱(XPS)X-rayPhotoelectronSpectroscopyXPS引言X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。X射线光电子能谱是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过近20年的潜心研究而建立的一种分析方法。XPS原理光电效应光电效应根据Einstein的能量关系式有：h=EB+EK其中为光子的频率，EB是内层电子的轨道结合能，EK是被入射光子所激发出的光电子的动能。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。即SP和S分别是谱仪和样品的功函数。XPSX射线光电子谱仪X射线光电子谱仪Cu-Ce/γ-Al2O3催化剂的XPS全谱图不同焙烧温度的Cu/γ-Al2O3催化剂表面上O1s的XPS全自动比表面及孔隙度分析仪吸附等温线基本原理最完全的数据处理方法与模型比表面：BET,Langmuir(微孔),DR,BJH,DH中孔分布：BJH,DH微孔分布：DA(DR理论的扩展),HK,SF微孔/中孔分布：MP,DFT微孔体积：t-方法，DR(含平均孔宽,分子筛和活性碳等微孔表征）分形维数：FHH,NK总孔体积：平均孔径微介孔SiO2N2吸附-脱附曲线和孔径分布bSamplesPMHS:TEOS(massratio)BETsurfacearea(m2g-1)Totalporevolume(cm3g-1)Limitingmicroporevolume(cm3g-1)BJHporediameter(nm)DFTporediameter(nm)M11:3.27590.6540.122~4~1.3,~4M21:1.87340.5300.137~2.82~1.3,~4M31:1.05030.4520.124~2.68~1.3,~4若干近代物理方法在催化剂表征中的应用电子探针分析俄歇电子谱穆斯鲍尔谱顺磁共振红外光谱紫外光谱荧光光谱质谱色谱联用透射电子显微镜(TEM)TransmissionElectronMicroscope透射电子显微镜形貌分析图1　产物的SEM(a)及TEM(b)图像HRTEM分析水热时间对产物形貌的调控b200nmc100nmd100nma100nm0.50CaO-ZrO2固体碱扫描电子显微镜（SEM）　形貌及其尺寸分布abcSEMimagesofZnSenanocrystalsobtainedunderdifferenttemperature:(a)100OC;(b)140OCand(c)180OCNi/SiO2脱氢催化剂固体酸性质的测定酸位类型的鉴定——吸附探针分子（NH3或吡啶）的红外光谱法NH3B酸位：NH3与表面H+作用生成NH4+，其吸收谱带3120㎝-1或1450㎝-1L酸位：NH3以孤对电子配位键合于L酸位的吸收谱带3300㎝-1或1640㎝-1吡啶B酸位：吡啶与表面H+作用生成吡啶正离子，其吸收谱带1540㎝-1L酸位：吡啶配位键合于L酸位的吸收谱带1450㎝-1或14901610㎝-1L酸：145014901610cm-1B酸：1540cm-1吡啶吸附在不同组成吸附剂（经500oC焙烧）上的红外光谱1—SiO22—SiO2-ZnO(9:1)3—SiO2-ZnO(7:3)4—SiO2-ZnO(1:9)5—ZnO有L酸位，无B酸位吡啶在SiO2上的吸附只是物理吸附。150℃抽真空后，几乎全部脱附，进一步表明纯SiO2上没有酸性中心Al2O3表面只有L酸中心（1450cm-1），看不到B酸中心SiO2-Al2O3表面上除存在L酸位外，还存在B酸位SiO2表面酸性Al2O3表面酸性SiO2-Al2O3表面酸性酸强度与酸量的测定指示剂法（测定酸强度）酸强度函数H0（Hammett函数)的定义：B酸强度：若固体酸表面能够吸附未解离的碱（指示剂），并将其转变为相应的共轭酸，且转变是借助于质子自固体酸表面传递给吸附碱，即L酸强度：若固体酸表面能够吸附未解离的碱（指示剂），并将其转变为相应的共轭酸配合物，且转变是借助于吸附碱的电子对移向固体酸表面，即[HA]S+[B]a[A-]S+[BH+]a则H。=pKa+lg{[B]a/[BH+]a}BH+H++B其中：Ka=[aH+aB]/aBH+[A]S+[:B]a[A:B]则H。=pKa+lg{[:B]a/[A:B]}H0越小，固体酸的酸性越强指示剂碱型色酸型色pKa[H2SO4]%中性红黄红+6.88×10-8甲基红黄红+4.8苯偶氮萘胺黄红+4.05×10-5二甲基黄黄红+3.33×10-42-氨基-5-偶氮甲苯黄红+2.05×10-3苯偶氮二苯胺黄紫+1.52×10-2结晶紫蓝黄+0.80.1对硝基二苯胺橙紫+0.43二苯基壬四烯酮橙黄砖红-3.04.8亚苄基乙酰苯无黄-5.671蒽醌无黄-8.290对-硝基甲苯无黄-11.35与某pKa相当的硫酸的质量分数对-硝基氯苯无黄-12.702,4-二硝基氟苯无黄-14.521,3,5-三硝基甲苯无黄-16.04用于测定酸强度的碱性指示剂：N=NN(CH3)2+A=N=NN(CH3)2A黄（碱型）红（酸型）二甲基黄：测定原理：测定方法：某pKa指示剂与固体酸相作用若指示剂呈碱型色，则[B]a>[BH+]a，即固体酸强度H0>pKa若指示剂呈过渡色，则[B]a=[BH+]a，即固体酸强度H0=pKa若指示剂呈酸型色，则[B]a<[BH+]a，即固体酸强度H0证明

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乙醇抽提去除模板剂的有效性，在惰性气体环境下，丙磺酸比较稳定原粉SBA-15(A)和SBA-15-SO3H-10(B)的热失重曲线图NH3-TPD不同SBA-15-SO3H的NH3-TPD曲线图（A）核质比为41的丙基和64的二氧化硫的信号曲线图（B）随着丙磺酸负载量的增大，固体酸的酸量和酸强度都逐渐增大，m/z＝41，64的出峰情况可以证明丙磺酸在NH3完全脱附后开始分解Conditions:Reactiontemperature:200℃,0.05molsalicylicacid,0.3moldimethylcarbonate,0.13gcatalysts随着反应时间的延长，催化剂的催化活性明显提高。随着磺酸含量增大，反应活性明显提高，可以说明催化剂的活性取决与酸量和酸强度，催化剂的酸性越强酸中心数越多，反应的转化率越高选择性越好。水杨酸与DMC的酯化反应Parttwo　有机－无机杂化介孔固体酸催化剂的合成、表征及其应用引言有机酸改性介孔分子筛改性基团含量达到一定量时，将对介孔材料的形貌影响很大。通过将Al掺杂到SBA-15-SO3H中，可有效提高酸量和酸强度。采用一步法将不同含量的Al植入到骨架上，合成不同Si/Al比的AlSBA-15-SO3H有机无机共轭固体酸。XRD(a)AlSBA-15-SO3H-10(5),(b)AlSBA-15-SO3H-10(9),(c)AlSBA-15-SO3H-10(20),(d)AlSBA-15-SO3H-10(61)随着Si/Al比的增大，衍射峰强度增大，分子筛结构有序性增强。随着体系中Al摩尔量的降低，介孔相更加容易形成，体系中Al的相对含量对介孔材料的孔道均匀性有显著的影响。N2adsorption-desorption孔径分布随着样品中nSi/nAl比的增大，孔径分布变窄，孔径降低。基于XRD和N2吸附-脱附分析数据，可见所有样品均具有较大的BET表面积和孔体积，且随着Si/Al比的增大，比表面也逐渐增大。随着体系中Si/Al比的增加，虽然产物晶胞未有明显的变化，但由于孔径变小，进而导致样品孔壁厚度有不同程度的增加。AlSBA-15-SO3H物理化学性质55.6,17.2,11.3ppm,分别归属为C1(与SO3H相连),C2,和C3，16ppm52ppm归属为TEOS没有完全水解的乙氧基，说明丙磺酸已植入到分子筛中。AlSBA-15-SO3H的13C-MASNMRQn=Si-(OSi)n-(OH)4-n,n=2-4;Q4at-111ppmandQ3at-101ppmTm=RSi(OSi)m-(OH)3-mm=1-3;T3at-65ppmandT2at-57ppm。可以证明改性的丙磺酸基团植入SiO2骨架上。AlSBA-15-SO3H的29Si-MASNMR53ppm和0ppm分别归属为四配位的骨架Al和六配位Al，随着Si/Al比增大，以四面体配位Al逐渐增多，当Si/Al＝61时，Al完全以四配位骨架铝形式存在。AlSBA-15-SO3H的27Al-MASNMRAlSBA-15-SO3H酸量分布样品同时存在弱酸位和中强酸位，植入Al后的样品相对于未植入Al的SBA-15-SO3H样品弱酸位酸量和总酸量都有了明显的提高，中强酸位酸量除了AlSBA-15-SO3H-10(5)有所降低外，其余植入Al后的样品强酸位酸量都有明显的提高。可见，SBA-15-SO3H-10植入Al后在保证样品结构不变的情况下，极大的提高了样品的酸量。Py-FT-IR不同nSi/nAl比的固体酸都同时具有Lewis和Bronsted酸中心，随着样品中nSi/nAl比的增大，Bronsted酸中心吸收峰面积增大，所以可以推断出，随着固体酸中nSi/nAl增大，其Bronsted酸含量增大。原料比对水杨酸和DMC酯化反应的影响随着原料中碳酸二甲酯含量增大，反应活性有所提高，但选择性变化不大，这可能是由于碳酸二甲酯的溶剂效应；植入Al后的固体酸催化活性明显提高。Reactionconditions:catalyst:salicylic=1:10(wt%);reactiontemperature,200°C;reactiontime,8h水杨酸甲酯与B酸的关系不同原料配比下，随着催化剂的Bronsted酸增加反应的选择性也随之增大，基本呈现出线性关系。温度和催化剂用量对水杨酸和DMC酯化反应的影响以AlSBA-15-SO3H-10(9)为催化剂时，随着反应温度的提高和催化剂用量的增大选择性和转化率都有所增大，在反应温度为160℃时，转化率最高达36.9%，而温度增大到200℃时，转化率可达93.1%，由此可见温度对反应活性影响很大反应可能存在的机理Partthree　疏水性介孔有机固体酸的合成、表征及其应用引言介孔材料作为一种新型纳米材料，通过设计其孔道结构和性质，可以构成许多绿色化学反应的“微反应器”。将固体有机酸SBA-15-SO3H表面进行疏水化处理，合成不同疏水基团改性的SBA-15-SO3H固体有机酸，提供不同疏水能力的固体酸催化剂。这将促进副产物有水生成的化学反应。疏水表面基团种类Si-CH3一甲基Si-(CH3)2二甲基Si-(CH3)3三甲基Si-(CH3)n聚甲基择位法合成示意图疏水性介孔有机固体酸的XRD2theta(˚)2theta(˚)2theta(˚)2theta(˚)所有样品的XRD峰与SBA-15分子筛的XRD峰一致，这说明择位法合成的疏水性介孔固体酸的六方介孔相已经形成SBA-15-CH3-SO3HSBA-15-(CH3)2-SO3HSBA-15-(CH3)3-SO3HSBA-15-(CH3)n-SO3H所合成材料具有IV型吸附等温线的特征和狭窄的孔径分布疏水性固体酸的物理化学性质将疏水改性的SBA-15分子筛进一步嫁接丙磺酸后，比表面积却有所增大，这可能是由于嫁接丙磺酸过程中，有助于骨架进一步缩合减少表面缺陷，还有利于去除孔道内的微量模板剂，从而使得样品比表面有所增加。且随着进一步嫁接丙磺酸基团，材料的壁厚增大，孔径降低，这说明丙磺酸基团嫁接到了样品的孔道内部。TG-DTGSBA-15-(CH3)n-SO3H的热失重曲线图在280-380℃范围有明显的失重，主要为样品外表面的聚甲基基团的分解；在400-600℃范围的失重主要为孔道内丙磺酸基团分解表面疏水性水滴在SBA-15-(CH3)n-SO3H表面上的数码照片样品SBA-15-(CH3)n-SO3H的接触角为140º左右，说明样品具有很强的疏水性SampleH+EthylacetateTON/mmol/gYield/molSBA-15-SO3H0.820.222.66SBA-15-SO3H-(CH3)n0.710.304.23SinglesitesoforganicacidinhydrophobicmesoporesMesoporesasnanoreactorforCatalysis演讲结速，谢谢观赏！Thankyou.PPT常用编辑图使用方法1.取消组合2.填充颜色3.调整大小选择您要用到的图标单击右键选择“取消组合”右键单击您要使用的图标选择“填充”，选择任意颜色拖动控制框调整大小商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素

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