碱性橙染料的测定碱性橙染料的测定
食品中禁用物质的检测 碱性橙染料的方法验证 实验方法引用标准:GB/T23496-2009
实验方法:称取20g(准确至0.01)粉碎混匀样品至三角瓶中,加入适量无水硫酸钠,25mL的无水乙醇超声提取30min,收集上层提取清液于圆底烧瓶中,重复提取3-4次,合并提取液于40?减压浓缩至近干,氮气吹干后用定容液溶解并定容至5mL,以12000r/min高速离心10min,上清液过0.45um滤膜,滤液供测试。
1.色谱条件
色 谱 柱: Ecosil (5μm,4.6×250 mm);
流 动 相:...
碱性橙染料的测定
食品中禁用物质的检测 碱性橙染料的方法验证 实验方法引用
:GB/T23496-2009
实验方法:称取20g(准确至0.01)粉碎混匀样品至三角瓶中,加入适量无水硫酸钠,25mL的无水乙醇超声提取30min,收集上层提取清液于圆底烧瓶中,重复提取3-4次,合并提取液于40?减压浓缩至近干,氮气吹干后用定容液溶解并定容至5mL,以12000r/min高速离心10min,上清液过0.45um滤膜,滤液供测试。
1.色谱条件
色 谱 柱: Ecosil (5μm,4.6×250 mm);
流 动 相: 0.02mol/L乙酸铵溶液+甲醇=31+69;
波 长: 碱性橙2,449nm;碱性橙21、碱性橙22,485nm;
流 速: 1.0mL/min;
柱 温: 室温;
进 样 量: 20uL。
2.线性关系和检测限
2.1 线性关系
将标准混合储备液稀释成浓度分别为2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L的标准工作液,依次进样20uL,浓度和峰面积之间的关系绘成标准曲线见附录。 2.2检测限
按信噪比S/N=3计算,本方法的最低检测限碱性橙2为 0.1ug/mL,碱性橙21为
0.1ug/mL,碱性橙22为 0.1ug/mL。
3.重现性和回收率
3.1. 重现性
以某加标自制黄鱼(试样中每种碱性染料的含量为2 mg/Kg)为试验样品,按GB/T23496-2009方法,重复测定6次,测定结果如下:
相对标
1 2 3 4 5 6 平均值 准偏差
(%)
取样量 18.75 21.35 20.55 20.46 20.78 20.62 - - (g)
碱性7.189 7.762 7.586 7.803 7.769 7.548 - - 橙2 进样 碱性浓度 7.694 8.198 7.904 7.829 7.877 7.790 - - 橙21 (ug/mL) 碱性7.741 8.248 7.828 7.867 7.826 7.789 - - 橙22
碱性橙2含量 1.82 1.82 1.85 1.91 1.87 1.86 1.85 1.84 (mg/Kg)
碱性橙21含量 1.95 1.92 1.92 1.91 1.90 1.92 1.92 0.87 (mg/Kg)
碱性橙22含量 1.96 1.93 1.90 1.92 1.88 1.92 1.92 1.41 (mg/Kg)
上表的结果说明:该方法重现性好,精密度高。
3.2 回收率的测定
根据回收率
计算出加标回收率,结果见下表:
加标量 实验测 回收率 回收率 实验次数 理论值 定含量 范围 (%) (mg/Kg) (mg/Kg) (%)
1 2.0 1.82 91.0
2 2.0 1.82 90.9
3 2.0 1.85 92.3 91.0-95.3 4 2.0 1.91 95.3 碱性橙2
5 2.0 1.87 93.5
6 2.0 1.86 92.9
1 2.0 1.95 97.4
2 2.0 1.92 96.0
3 2.0 1.92 96.2 94.8-97.4 4 2.0 1.91 95.7 碱性橙21
5 2.0 1.90 94.8
6 2.0 1.92 95.8
1 2.0 1.96 98.0
2 2.0 1.93 96.6
3 2.0 1.90 95.2 94.2-98.0 4 2.0 1.92 96.1 碱性橙22
5 2.0 1.88 94.2
6 2.0 1.92 95.8
上表的结果说明:本方法的总回收率在91.0-98.0%之间,方法的准确性高。
4.结论
测定结果表明,该方法简单易行,结果准确,灵敏度高。
本文档为【碱性橙染料的测定】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑,
图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。