消炎利尿胶囊中熊果甙的含量测定
一
f争
1998年10月第4卷第5期
潮幢中国实验方剂学杂志培,?13?
制荆(0.4496)适量,加对照品适量,照供试品溶液
制备方法制备供试液.精密吸取供试液40,按洗脱
率测定方法测定含量,计算回收率.结果见表I
衰】加样目收率试验
寰2沙日曩一4汤中?黄素的嗣定结暴()
4.5样品含量测定精密吸取供试品溶液4o点
于同一块备用硅胶G板上,展开,洗脱,测定方法如
同洗脱率测定方法.结果见表2
5讨论
5.1在所选定薄层色谱条件下,薄层色谱仍有轻微
拖尾或分解现象,故回收率偏低,由于回收率偏低,
故标准品溶藏通过薄层色谱作标准曲线,其回归方
程为A一113.3×10c+0.1×10,,r一0.9999.
5.2据文献一,光照能促进样品在薄层板上的分
解,但样品在甲醇中稳定,室内放置4h吸光度不变
本文层离操作不避光条件下,放置0.5h以内用甲醇
洗脱,定容对结果无影响
参考文献
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赤峰:内蒙古科学技术出敝社,1984:265
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研究(?),姜黄属根茎和块根中姜黄素类化合物
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成药1990,l2(7):14,15
(收稿:199%07—15)
消炎利尿胶囊中熊果甙的含量测定
高天兵于健末田空改/’2d
(中国药品生二检丽药室北京100050)
消炎利尿胶囊是由熊果叶(Artostaphylosuva—
ursiL.$preng),南瓜子油等组成,用于治疗急慢性
膀胱炎等症.主药燕果叶中熙果甙(Arbutin,4-羟基
苯酚一葡萄糖甙)具有抑苗,治疗尿路感染的作用.
本文采用高效液相法对其进行了含量测定研究.本
方法简便,快速,灵敏度高.
1仪器与试药
PE公司LC一250高效藏相色谱仪}Supelco公
司C预处理柱}熊果甙对照品由德国提供,纯度>
98(归一化法)f其余试剂均为分析纯样品由禧国
芬克公司提供,批号为5007,5008,5009
2色谱条件
Spheri一5RP一8(5”,220×4.6ram)色谱拄;流动
相:甲酵一水(含)0.001M磷酸二氢钾一磷酸氢二钠
制法:分别取磷酸二氢钾0,13,磷酸氢二钠
0.358g.加承溶解.制成lO00ml的溶液,即得)(2:
98)f流速t1,0ml/min,检测波长:28Ohm;柱温{室
温}灵敏度:0.O01AUFS.
3线性关系考察
精密称取熊果甙对照品12mg,加9O甲酵溶
解并稀释至1Oml量瓶中,即为对照品溶液分别取
对照品溶液1,2,3,4,5”I,注入色谱仪,测定峰面积,
以进样量(g)为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性
回归,其回归方程为Y一414812x6355,r一
0.9999
4精密度考察
取熊果甙对照品溶液,连续进样5次,所得峰面
积经计算其RSD为0.78
5加样回收试验
取样品0.1g,精密加入对照品溶液lml,按样品
测定项下操作,结果其平均回收率为104.5,RSD
为2.44”一5)
6空白试验
取药材适量,按样品制
备工艺制得不含熊果叶的空
白对照,按样品测定项下同
法制得空白对照溶液,注入
附田HPLC色谱田
A.对照品B.样品
c.空白对照
‘14.ChineseJournal0fExperimentalTraditionalMedEca1Formulae0ct.
1998,4(5)
色谱仪,测定,结果证明空白无干扰=
7样品测定
取洋品
物0.2g,精密称定,加甲醇.醋酸乙
酯(4:1)30ml,超声处理15rain过滤,残渣加甲醇
30ml,超声处理15min,过滤,台并滤液,滤液浓缩近
干,加硅胶0.5g搅拌,挥干溶剂,置一盛有3E硅胶
的玻璃柱(2cm)上,以乙醚洗至无色,再以甲醇一水
(8-2)50ml洗脱,收集洗脱液,燕干,残渣加水适量
溶解,转移至cte预处理柱,用水20ml洗脱,收集洗
脱液t蒸干,残癌加90甲醇溶解并转移至1Oml量
瓶中,稀释至刻度,即得样品溶液.精密吸取洋品溶
液10lt注入色谱仪t根据峰面积计算,结果3批样
品古量为7.2,7.5,8.0rag/粒=
8讨论
8.1本试验曾采用Ca—ODS柱进行分析,各组分虽
然可以有效分离,但保留时间过小,经试验,改用Cr
ODS色谱柱.
8.2本试验流动相曾选用乙腈一水,甲醇.3醋酸
等,由于本品组分较复杂,分离效果较差,经试验并
参考有关文献0],选用本文所述流动相.
参考文献
l江苏新医学院.中药太辞典.上海:上海人民出
版杜,1977.4658
2沙振方,孙文基.天麻中天麻素及其甙元的
HPLC法测定.药物分析杂志,1985.5(4):218
(收稿:1998一O3—10)
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