乙醇—乙酸乙酯双液系相图

第1 页 乙醇—乙酸乙酯双液系相图 摘要：本实验采用阿贝折射仪测定双液系的相图，本实验测得恒沸温度为71.86℃，恒沸物组成为：乙醇(47.17%)、乙酸乙酯(52.83%)。换算成质量分数为：乙醇(31.83%)、乙酸乙酯(68.17%)。文献值很接近。 关键词：乙醇—乙酸乙酯、双液系、阿贝折射仪、相图 1.实验目的 学习用沸点仪测定双液相体系的气—液平衡相图及绘制相图的方法；了解液体折射率的测定方法，掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法；掌握用折光率确定二元液体组成的方法。2.实验原理 两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融解，称为完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据定律, 自由度=组分数-相数+2 因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图。这就是p-x相图。在一定压力下，可以画出体系的温度t和组分x的关系图。这就是T-x相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。 3.实验仪器及试剂 仪器：沸点测定仪一套、精密数字温度计(分度值0.1℃)、玻璃温度计(0~100℃，分度值1℃)、调压变压器(0.5kV A)、数字阿贝折光仪、超级恒温水浴、玻璃漏斗、长滴管、烧杯。 试剂：乙酸乙酯(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、乙醇—乙酸乙酯系列溶液1~9号，浓度未知。该系列溶液为实验室预先配置，并给出了此溶液在25℃时的折光率-组成工作曲线。 4.实验方法与步骤 4.1装沸点仪 将洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否安紧。电热丝要靠近烧瓶底部但又不能接触烧瓶底部。温度计最底端的位置应在支管之下，但至少要高于电热丝2cm。4.2正折光仪 开启超级恒温槽调循环水温度为25.0±0.2，用橡皮管输入折光仪。恒温后，用重蒸馏水(n D=1.33252)校正仪器读数。 4.31~9号乙醇—乙酸乙酯系列溶液的沸点 借助玻璃漏斗由支管分次加入1~9号溶液使液面达到温度计水银球的中部。注意电热丝完全浸没于溶液中。打开冷却水，接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压，使溶液缓慢加热。液体沸腾后，再调节电压和冷却水的流量，使蒸气在冷凝管中回流的高度保持在1.5cm左右。测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。在这个过程中，不时将小球中的液体倾入烧瓶，记下温度计的读数，并记录大气压力。 4.4样并测定 切断电源，停止加热。用盛有冰水的250ml烧杯套在沸点仪的底部使体系冷却。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一只干燥滴管由支管吸取圆底烧瓶内的溶液约1mL。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。样品可以分别储存在带磨口的试管中。试管应放在盛有冰水的小烧杯内，以防样品挥发。样品的转移要迅速，并应尽量早测定其折光率。操作熟练后，也可以将样品直接滴在折光仪毛玻璃上进行测定。最后，将溶液倒入指定的储液瓶。一个样品测定后接着测定下一个样品，沸点仪不用干燥。 实验所测原始数据绘制沸点-组成草图，与文献值比较后决定是否有必要重新测定某些数据。 5. 验结果与讨论 5.1沸点温度的记录及校正 实验条件：室温14.6 o C；大大气压94.46 kPa；测定温度25 o C 沸点温度的校正：在pθ下测得的沸点称为正常沸点，通常外压力并不等于101.325kPa，因此，应对实验测得值作压力校正。校正式系从特鲁顿规则及克劳修斯—克拉贝龙方程推导而得: 101325 /10132510/15.273/Δt Pa p C t C o A o -+ +=压 (A t 为实验测得的沸点温度,p 为实验时的压力) 实验结果记录见下表: (9*和10*分别为纯乙醇和纯乙酸乙酯，只测沸点) 5.2乙醇—乙酸乙酯双液系相图：下图所示: 从乙醇—乙酸乙酯双液相相图可得到：最低恒沸温度为71.86℃，恒沸物组成为：乙醇(47.17%)、乙酸乙酯(52.83%)。 5.3实验结果与文献值 本实验测得恒沸温度为71.86℃，恒沸物组成为：乙醇(47.17%)、乙酸乙酯(52.83%)。换算成质量分数为：乙醇(31.83%)、乙酸乙酯(68.17%)。 根据文献资料[2]，乙醇—乙酸乙酯共沸物的沸点为71.8 o C，共沸物的组成(质量)/%为30.8:69.2，本实验测得的恒沸温度为71.86 o C，恒沸物组成(质量)/%为31.83 :68.17。 参考文献 [1] 付献彩，沈文霞，姚天杨编.物理化学[M]北京：高等教育出版社,2005:290-293. [2] 黄长江.反应精馏分离水—乙醇—乙酸乙酯共沸物的研究[D].天津：天津大学,2002:1. [3] 宣亚文，武文.互溶双液系气液平衡相图计算机绘制及其应用[J].周口师范学院 学,2007,24(5):90-91 温馨推荐 您可前往百度文库小程序 享受更优阅读体验 不去了 立即体验