实验四 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量

实验四气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一．实验目的1.掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。2.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。二．实验原理乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。实验现象及结果对照品峰面积：1301内标物峰面积：1858.6供试样品峰面积：922.4测试样品时加入的内标物的峰面积：1478.3f=(As/Cs)/(AR/CR)=1858.6/1301=1.43Cx=f*Ax/(As/Cs)=1.43*922.4/(1478.3/1%)*50=44.6%{实验结果}药典规定藿香正气水中乙醇含量应为40-50%，供试品符合规定。①．进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断并且每次进样速度、留针时间应保持一致。②．藿香正气水中因成分多样，且有一些固体小颗粒的存在故应用微孔滤膜过滤。③．色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。五．问题与讨论：1.内标法中，进样量多少对结果有无影响？基本无影响。不用非常严格的控制进样量，因为里面加了内标物，加内标物的目的就是防止进样不太准确而引起较大的误差，这也是内标法优势之一。不过，进校量差距太大也不好，对于数据平行不利。内标物的选择应符合哪些条件内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。