恒电位仪的原理与使用zzy

恒电位仪的原理与使用目的与要求熟练掌握电化学最基本仪器－－恒电位仪的原理与使用较优化地设置恒电位仪实验参数恒电位仪故障与排除内容恒电位仪的原理1、溶液等效电路与三电极体系2、电子线路基础3、恒电位仪典型电路与结构4、恒电位仪主要技术参数恒电位仪模拟恒电位仪使用与故障排除1、基本实验技术与实验参数设置2、常见故障与排除恒电位仪26322632732273EG&GPARCAutolabBAS100WWE:工作电极/研究电极RE:参比电极CE:辅助电极/对电极WERECE恒电位仪溶液等效电路与三电极体系一、恒电位仪的原理两电极体系+-E两电极体系常用于工业电解、电镀、电合成以及电池。但在基础理论研究中并不适用RfCdRlCd:双层电容;Rf：法拉第电阻;Rl：溶液电阻界面电位～电化学特性的关系是电化学研究中的核心部分电极等效电路E’？恒电位仪CEREWEEi=0iRE要求：电极电位非常确定、稳定。常用饱和甘汞电极（SCE），Ag/AgCl，可逆氢电极(RHE)，以及某些金属，如Pt、Ag等三电极体系恒电位仪可以控制单根电极的界面电位，从而研究它的电化学特性。CE一般只要求化学/电化学稳定性好，表面积较大，如Pt黑、C等123～～132现代恒电位仪的结构框图计算机单片机缓存A/DD/A电流转化恒电位电路通讯USB,串口，GPIB（并口）状态控制电解池电子线路基础直流电源220V～变压整流滤波对于恒电位仪，电源电压10～100V，它决定最大槽压正电源电源、运算放大器、A/D与D/A负电源地，0V电路板中的“地线”是一个参考点，它与平常从大地引出来的地线不是一个概念。但由于电路板的“地线”常与电源插头的地线、金属外壳相连，最后通过三孔插头与地线相连，使仪器具有较好的安全性和屏蔽性能。运算放大器(Operationalamplifier)运算放大器是恒电位仪恒电位电路的核心部件。掌握运算放大器的原理、特性及其基本电路，才能了解恒电位仪的原理！Vin+＝Vin-运算放大器的特性输入阻抗高，可达1012W以上运放基本电路+-VoutViVout=Vi电压跟随输入阻抗高，~1012W，电位测量准确ViViRVouti电流～电压转化00iVout=-iR应用:测量电流i=-Vout/R1/R为电流灵敏度虚地RFVouti00iRi为放大倍数Vi反相放大A>1放大A<1衰减RFVoutiViiRiVi同相放大Vi0V放大倍数数模转化器D/A计算机的CPU、单片机只能处理不连续的二进制的数据（0、1）即数字。但自然界的物理量决大部分是模拟量，即它们是连续变化的。二者的联系要通过模数转化器（A/D)和数模转化器（D/A)这两个桥梁。数字信号模拟信号D/A转化器可以把数字信号转为模拟信号基准电压E0，如10.000V5.000V2.5001.2500.6250.039E=6.523VD/A1238…10100111通过电阻阵列进行等比分压＋加法电路8阶，即8位(bit)高位低位tEEA=6.513V基准电压E0，如10.000V5.000V2.5001.2500.6250.03910100111ED=6.523V误差＝ED－EA=0.010VA/D转化器与D/A相反，它把模拟信号转为数字信号比较器EAED数字信号D/A逐次比较,直到ED>EAA/D测量时，最后一位数字会有偏差(1),因此测量误差为：A/D位数(n)越高，误差越小。恒电位仪A/D转换器的位数一般为20、16、14、12位等。对于A/D位数较低的恒电位仪，电流测量过程常出现台阶，此时应该提高电流灵敏度（如1mA100mA)。Si=1mASi=100mA简易恒电位仪电路示意+-电压信号输入CEREWE工作电极相对于参比电极的电压为1V,即通常所说的工作电极的电压为1V实用恒电位仪典型电路信号输入CEREWE-1.0V0V1.0VRR0VR1RiOP1OP2OP31.0V电流灵敏度电流输出WE相对于RE的电压为-1.0V与输入信号相同辅助功能－外输入EiCEREWE0V-(Ei+Eext)RR0VR1RiOP1OP2OP3电流灵敏度电流输出WE相对于RE的电压＝Ei+EextEext-(Ei+Eext)辅助功能－欧姆降补偿CEWERE溶液电阻EEf峰位移动，峰宽化EtEf＝E－ELEL＝i*RuELi电流越大，溶液电阻压降越明显Ru通常在10W以上，当电流达mA级时，电位误差～10mV必须考虑欧姆降补偿（利用电位阶跃测量溶液电阻）欧姆降补偿信号输入CEREWERR0VR1RiOP1OP2OP3欧姆降补偿EL与电流成正比相当于再外加一个电压，抵消溶液电阻压降。辅助功能－滤波WEROP2电流输出正常信号噪音干扰后的信号噪音最主要成分是50Hz交流电的干扰！消除滤波屏蔽采样频率调整为20ms的整数倍二阶压控滤波器恒电流EICEWERIOP1EIiii与恒电位不同，参比电极对电流控制无影响，它只负责电位测量！恒电位仪主要技术参数电压调制范围：±10V槽压：±20V最大(小)电流：±200mA(120fA)电流灵敏度与分档：200mA~200nA7挡采样速率：50kHzA/D精度:16bitsD/A精度:16bits电位上升时间：1ms溶液电阻补偿范围:20MW～20W计算机通讯接口类型:USB其它附属功能（如交流阻抗，外输入/输出接口）、软件功能、是否支持用户开发等2263恒电位仪的技术参数二、恒电位仪的软件模拟ElectronicsWorkbenchV5.0c熟悉恒电位仪的原理与特点课后练习，尤其是测量异常条件下的参数软件使用一、打开文件“Potent.web”恒电位仪电路元件类型信号源电阻、电容运算放大器用鼠标选中具体器件，往工作窗口下拖元件说明电阻，阻值为10kW标号为R140节点号模拟时，需要指定节点号元件属性与设置一、双击元件或者鼠标右键打开器件的属性页对于电阻、电容、信号（电）源，主要是设置Value值连线每个元件两端都有引脚，鼠标移近会出现黑圆点模拟菜单“Analysis”“Transient…”主要参数初始值起止时间节点号模拟结果节点号三个常用工具显示网格显示标签读取电压模拟窗口右键属性读取电压所有节点都显示m代表10-3n代表10-9电路中重要元件说明辅助电极参比电极工作电极溶液电阻极化电阻电流检测电阻模拟电路参数设置的注意事项与要求当电阻设置在10000MW以上代表断路当电阻设置在0.001W以下代表短路R1R2R3三个阻值要保持相等，一般不需要修改运放不需要更改类型模拟时，可对其它元件进行适当修改模拟项目1每次测量前其它参数都要设置正常，仅改变一个参数参比电极断路（RE=1000M）辅助电极断路（CE=1000M）工作电极断路（WE=1000M）参比电极接地（节点57接地）辅助电极接地（节点45接地）工作电极接地（节点59接地）测量节点49（参比电极）、55（电流输出），58（工作电极），59（辅助电极）的电压值实验预想控制的电压、电流I2=(V55-V58)/RiE2=V58-V49E1=S1+S2I1=E1/(Ru+Rf)实际电压、电流槽压VCW＝V58测试结果1V49V55V58V59VCWE1I1E2I2正常状态RE断路CE断路WE断路RE接地CE接地WE接地模拟项目2参比与辅助电极短路参比与工作电极短路辅助与工作电极短路为了方便连线，可添加电阻，把阻值设在0.001W以下同样测量节点49（参比电极）、55（电流输出），58（工作电极），59（辅助电极）的电压值测试结果2V49V55V58V59VCWE1I1E2I2RE~CE短路RE~WE短路CE~WE短路思考问题检验恒电位仪工作是否正常，主要要哪些参数？工作电极由于电位失控，导致大电流通过，常会引起不良后果。哪些操作失误会引起这种情况？恒电位仪通过大电流，但槽压很小，会损坏恒电位仪。哪些操作失误会引起这种情况？哪些操作会引起WE的电位不等于0（即绝对值大于1mV以上）？此时电位是否控制准确？