水质分析标准钙镁硬度分析方法（EDTA滴定法）

钙、镁硬度（EDTA滴定法） 本方法根据GBT 15452—2009制定。用EDTA滴定法测定水样的钙、镁硬度，适用于工业循环冷却水中钙含量在2 mg/L ~ 200mg/L，镁含量在2 mg/L ~ 200 mg/L的测定，也适用于其他工业用水及原水中钙、镁离子含量的测定。 方法提要： 钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仪仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 分析步骤： 钙离子的测定：用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加1mL 1+1硫酸溶液和5mL 40 g/L过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50 mL水、3 mL 1+2 三乙醇胺溶液、7 mL 200g/L氢氧化钾溶液和约0.2 g 钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子的测定：用移液管移取50 mL 过滤后的水样于250 mL锥形瓶中，加1 mL 1+1 硫酸溶液和5 mL 40 g/L 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50 mL 水和3 mL 1+2三乙醇胺溶液。用 200g/L氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5 mL pH=10氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。 注1：原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 注2：三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。 注3：过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。 结果计算： 钙离子含量以质量浓度ρ 计，数值以mg/L示： ρ = × 式中： ——滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） c——EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（ =40.08） 镁离子含量以质量浓度ρ 计，数值以mg/L表示 ρ = ×10 式中: ——滴定钙、镁含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ——滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ——EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） V——所取水样的体积的数值，单位为毫升（mL） ——镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（ =24.31） 允许差： 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.4 mg/L 参考文献：GBT 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法 _1362463492.unknown _1362464943.unknown _1362571895.unknown _1362571954.unknown _1362465053.unknown _1362465211.unknown _1362465247.unknown _1362465126.unknown _1362464988.unknown _1362464726.unknown _1362464769.unknown _1362463561.unknown _1362463240.unknown _1362463317.unknown _1362463042.unknown