磷酸铁检验操作规程

1.目的：规范化学分析测磷含量和铁含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。2.适用范围：本规定适用化学分析测磷含量和铁含量的操作。3.内容3.1样品预处理称取4.0000g(准确到0.0001g)样品于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入25mL盐酸，盖上表面皿，在通风橱中低温加热溶解。用少量水冲洗表面皿，冷却至室温，用慢速滤纸过滤，滤渣用水洗涤5-7次，滤液转移至250mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。铁含量的测定3.2.1原理在酸性条件下，氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁，必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。以钨酸钠溶液为指示剂，用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而得出铁含量。2Fe3++Sn2-t2Fe2++Sn4-Ti3++Fe3+TTi4++Fe2+6Fe2++CrO2i4h+>6Fe3++2Cr3++7HO272试剂3.2.2.1过氧化氢浓盐酸硫磷混酸(15:15:70)氯化亚锡(100g/L)三氯化钛溶液(2%)322.6重铬酸钾标准滴定溶液：c(—KCrO)=0.05mol/L6227丿钨酸钠指示液(10%)322.7二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)3.2.3仪器设备万用电炉滴定管：50mL锥形瓶：250mL测定准确移取15mL溶液A,置于250mL锥形瓶中，加入5mL盐酸，加热至近沸。趁热边摇边加入氯化亚锡溶液，至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色（若氯化亚锡过量，溶液呈无色，则滴加过氧化氢至溶液呈浅黄色）。加入4-5滴钨酸钠指示液，边摇标滴加三氯化钛溶液，至溶液呈浅蓝色。立即流水冷却，加入50mL的蒸馏水，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失（1-2滴，不计读数）。加水稀释至100mL,加入10硫磷混酸，3-4滴二苯胺磺酸钠指示剂。用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30s不褪色）为终点。同时做空白试验。最后计算铁含量。3.2.4计算公式铁含量以铁（Fe）的质量分数叫计，按公式计算c(V—V)55.85x10-3忙二1mX15/250X100%式中：c铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V1试料消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；V0空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；55.85铁的相对分子质量，单位为g/mol；m称取的试料质量的数值，单位为g。3.3磷含量的测定3.3.1检测原理在酸性条件下，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤干燥，称量，即可算出磷含量。HPO+3CHN+12NaMoO+24HNOT(CHN)H(PO•12MoO)•12HO+24NaNO349724397334323(CHN)H(PO•12MoO)•12HO—^r(CHN)H(PO•12MoO)+12HO973343297334323.3.2试剂盐酸硝酸溶液：1+1喹钼柠酮溶液仪器设备3.3.3.1烧杯：250mL3.3.3.2万用电炉3.3.3.3电子分析天平：精确到0.0001g3・3・3・4G4坩埚：孔径为5-15口m3.3.3.5电热恒温干燥箱：温度能控制在180±5°C3・3・3・6循环水真空泵3.3.4测定移取25mL溶液A于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10mL此溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至约100mL。盖上表面皿，缓慢加热煮沸，并保持微沸5min后，加入50mL喹钼柠酮溶液，保温30s。冷却至室温，用预先恒重的G4坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5-6次。将沉淀转移至坩埚中在酸性条件下，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤干燥，称量，即可算出磷含量。HPO+3CHN+12NaMoO+24HNOT(CHN)H(PO•12MoO)•12HO+24NaNO349724397334323(CHN)H(PO•12MoO)•12HO—^r(CHN)H(PO•12MoO)+12HO97334329733432