ICPICP Winlab32软件及仪器操作简要说明

ICP Winlab32软件及仪器操作简要说明 一 简介 二 建立分析方法 三 分析 四 图谱检验及处理 五 分析结果重新处理 六 数据管理 七 其他说明 八 维护保养 一．简介 本软件简要地说明了包含ICP Winlab 32软件设置和执行分析的各个步骤，并对软件中各主要窗口做了介绍。 菜单栏简述： File 新建、打开、存储方法, 样品信息及MSF等文件，打印功能。从Utilities进入Data Manager (数据管理) 及Winlab Off-Line (脱机软件)。 Edit 复制，清除等一些编辑功能。 Tools 重复下述主要图标的功能，最后一条光谱仪控制命令Spectrometer Control 则用于光谱仪对光、波长校正及检测器校正等。 System 设置自动点火和熄火时间，包含Diagnostics (诊断程序) 等。 Analysis 重复分析图表某些功能，分析时可选元素，选原来或新的曲线，清除当天分析的结果等。 Options 选择Spectra Display (光谱显示), Calibration Display (标准曲线显示) 的一些参数，如显示的元素数、颜色等 Window 选择多任务的窗口排列方法等。 Help 对当前窗口进行说明等。 工具栏中各图标简述： Wrkspo 工作区 即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些 窗口按用户喜欢排列并储存起来，以后对多个方法可调用同一或不同的工作 区。 Method 分析方法。 SamInfo 样品的称重，稀释体积、单位等信息。 Cont. 实时连续显示谱线强度 Spectra 显示某个样品分析结束或数据再处理后各元素的谱图。 Results 显示分析结果。 Calib 显示标准曲线。 Examine 检验和处理存储的谱图。 Manual 手动分析控制。 Auto 自动分析控制。 Peproc 将储存数据重新计算。 Plasma ICP点火及气流、泵速等参数的控制。 二． 建立分析方法 选菜单File → New → Method 出现如下窗口 下边有7个标签，右边有3个标签，分别从左→右和从上→下进行选择。 下左1 Spectrometer 和右上1 Define Elements 用于选择分析元素波长，单击下面Periodic Table 出现元素周期表，单击要选的元素后按鼠标右键, 旁边会顺序出现几条推荐的常用谱线，选中某条谱线，双击左键即进入方法，如要详细查看单击波长表 ( Table。 下左1和右上2 Settings 用于选择分析时的测量时间、延迟时间、重复次数等。页面下半部读数时间 Time一般选择自动 Auto，用手动则根据样品浓度、谱线灵敏度及狭缝来选择上下限。延迟时间即清洗时间 Delay Time 根据样品含量变化大小确定,在泵速1.5ml/分 时一般用30-40秒。 下左1 和右上3 Spectral Windows 显示每个分析线谱图的区域。 下左2 Sampler和右上1 Plasma 用于选择 ICP 的一些参数，Source Equilibration Delay为改变ICP 参数所需平衡时间。如选用 Same for All Elements 则下表中所有参数冷却气Plasma、辅助气Aux、雾化气Neb.、功率 Power、观测方向View Dist全部一致，也不需要平衡时间，如选用Vary by Element 则可根据每个元素波长进行参数选择。 下左2和右上2 Peristaltic显示蠕动泵速度和快速冲洗时的速度。通常不用快 速冲洗, 但用自动进样器时需要使用。 下左2和右上3 Auto sampler 显示使用自动进样器时的各种参数，如清洗方式、时间等。 下左3 Process和右上1 Peak Processing 显示计算谱线强度的方式，有峰面积法Peak Area (最常用的)选3点。峰高法 Peak Ht 选1点 及多谱拟合法 MSF。 下左3和右上2 Spectral Corrections 显示光谱干扰校正的方法，有重叠干扰校正 Overlap Corrections 用于直接干扰校正，MSF多谱拟合和通常用的背景校正 back ground Correction, 由谱图中选取确定。 下左3和右上3 Internal Standards 用于选择内标。 下左4 Calibration和右上1 Define Standards 显示空白、标准、试剂空白等的测量顺序和名称。 下左4和右上2 Calib Units and Concentration显示各个标准浓度和单位。 下左4和右上3 Blank Usage 用于选择每个元素所用的空白。 下左4和右上4 Equations and Sample Units 用于选择标准曲线的公式，样品单位, 结果小数点后位数和有效数字等，一般选用强度—浓度线性方程。 下左4和右上5 Initial Calibration 用于选择一个元素多根分析线所在的方法。 下左4和右上6 Multiline选择一个元素用多根分析线时结果显示的方式: 1.和其他元素一样常规显示分析结果 Always Report。 2.由计算机选用最合理的结果Select Line。 3.所有分析线的平均结果 Average Line。 4.既显示每条分析线结果又显示平均结果 Report & Average。 下左5 Check为加入回收, 在Recovery 项里填入加入浓度，一般用于自动进样器。 下左6 QC和 右上1 QC Sample Definition 用于定义监控样的名称和在自动进样器中的位置。 下左6 和 右上2 Concentration and limits 用于定 QC 的单位、浓度和允许误差的上下限。 下左6 和 右上3 Schedule QCs 用于在分析过程中如何使用。 下左6 和 右上4 Actions: Calib. 用于测量 QC 超差时如何继续分析。 下左6 和 右上5 Actions: End & Retry 用于最后一个 QC 超差时如何处理。 下左7 Options选择结果显示和打印记录的内容：Analytical 分析标题, Method Header 方法标题, Sample Header 样品标题, Auto Integration Rep 自动积分时间和次数, Replicate Data 重复测量每次的值。Means and Statistics 平均值和统计数据如标准偏差 SD 和相对标准偏差 RSD% Calibration Summa 标准曲线摘要说明如斜率、截距、回归系数等，Spectral Data 谱图储存，Copy of Method 在结果数据集中包含一个产生本结果所用方法的拷贝，每次修改方法和分析另一样品时，一个新方法拷贝将和结果一起包含在结果数据集中，用菜单栏File ( Import from Results Library 即可得到一系列修改的方法。 方法建完后，选菜单栏中File →Save 将方法储存并给方法名。 修改方法时单击图标栏最右端 Method 或 File → Open → method 出现已储存的所有方法，选用所需修改的方法修改并储存，也可用 save as 重新命名。 分析时也按上步骤调出要用的方法。 三．分析 1. 接通水电气开通风,检查氩气輸出压力(600-800 KPA),切割气Shear Gas輸出压力(600-800 KPA),冷却水循环保器溫度設定(20ºC左右)等是否正常。 2. 装好蠕动泵管，将毛细管放入去离水中,击图标 Plasma 出现 ICP 控制窗口,击Pump 看溶液流动是否正常,如是旋流雾室再击 Neb 即可看到喷雾的情况,击 Plasma on 自动点火。 3. 调出要分析的方法，此时工具栏最右边 Method 旁边出现方法名。 击图标Manual 出现样品分析窗口(见下页), 如只要分析该方法中部分元素则击菜单栏中Anaysis → Enable/Disable Elements 去除不要分析的元素。 4. 打开建立数据文件 Result Data set 即出现一系列已储存的数据文件名，可选用或重新命名。为了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面写上日期，选好是否打印后即可击空白图标Analyzer Blank、标准图标Analyzer Standard和样品图标Analyzer Sample进行分析。此时被击图标绿灯亮直至分析结束，如要停止当前样分析，再击一次图标。 5.分析时可选用图标 Spectra，Result，Calib 显示分析元素的谱图，分析结果，标准曲线等(见下页)。 5． 在分析样品时，如单位和标准一致，也没稀释，可直接击样品图标分析，如单位不同可击旁边Details 图标, 出现样品信息表，填入样重、体积、单位及稀释倍数等,填入后会直接得到样品的浓度结果, 如分析时没填入样重等信息, 以后在再处理 Reprocess 时可补填。也可分析前将样品号、样重、体积等写入样品信息文件,分析时打开直接调用,一般用于自动进样器。 6． 在分析过程中如要改变清洗时间击图标 Override Method 输入新的清洗或延迟时间。 7． 如用自动进样器分析击图标 Auto 同样建立数据文件等，击下面图标 Analyze 即可进行分析。 8． 分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用些稀酸再用蒸馏水或去离子水清洗，分析有机溶液则要用合适的清洁溶剂清洗，然后击图标 Plasma off关闭等离子体(如遇紧急情况，可按仪器上红色紧急关闭等离子体按钮，但重新点火以前必须到菜单 System ( Reset Emergency Plasma off 进行复位)。在 Plasma 控制窗口可看到 Plasma 气熄火后还要维持一些时间以保护矩管。结束后取出毛细管击Pump 待蠕动泵转动将里面溶液抽空，松开泵管。 四．图谱检验及处理 一个新方法第一次分析后必须检验图谱并进行适当处理，击图标 Examine 出现下面窗口 选菜单栏中Date → Select Data Set 出现一系列储存的光谱数据文件，选要处理的数据文件 → 要处理的空白、标准或样品名 → 要处理的元素波长等，此时出现第一个分析线的图谱： 由操作者来最后确定谱线峰值和背景位置并储存到方法中，以后分析一般不需再做。 方法是移动黄线到峰值位置击 Method → Set Peak Wavelength 将谱线准确位置输入，再移动两个绿色 + 来确定背景位置，击Method → Update and Save method 将修改后的图谱存入方法中，然后选一下个波长同样操作，注意作 Examine 时一定要选择对应的方法。 为了进一步研究谱图可用Y轴放大功能即 Graph → Define Y-axis → Manual 填入合适的数值，也可用 line 来进行二个图谱的加减等。 如分析线遇到严重干扰时可将 Examine 换成MSF 重新选择要用的图谱, 如下图所示 击右半边 Samples中做 MSF法时用的空白(图中 water), 整条变成黄色，击 MSF (或按鼠标右键) → Blank, 此时作为空白样的后面出现b。同样分别击做 MSF法时用的分析物 (图中Calib Std 3) 和干扰物 (图中Calib Blank) 并分别击 MSF 中 Analyte 和 Interference，此时用于 MSF 法用的分析物和干扰物的后面分别出现a和i。 在干扰元素谱图中可以有选择性地将其中某一区域去掉，屏蔽避免加入一个不必要的组分列到矩阵模型中，方法是击 MSF → Mask，用白色盖掉不要的部分，此部分会出现×××。 在 MSF 需要的信息全部给完后，同样击 File → Save → MSF Model 命名后进行储存。同时需将方法打开，在 Process → Peak Processing → Peak Algorithm 将原峰面积Peak Area或峰高 Peak Ht.改成 MSF，然后在Spectral Corrections 窗口中 MSF Model 选相应的文件名。 五．分析结果重新处理 在作Examine后需重新处理结果。击图标 Reprocess 出现下面窗口 击 Browse 选择需再处理的数据集, 此时出现该数据集中所有样品及日期参数等，下面一个 Browse，这是用来储存再处理后数据集的，如需储存则打开并给名字。 选中需再处理的样品即击样品前号码使整行变黑,击图标 Reprocess 绿灯亮，即对这些样品结果重新处理。 注意作 Reprocess 时和 Examine, Manual 等一样必须和 Method 相一致。 六．数据管理 Data Manager 可从 Winlab 32 直接进入，也可从 File → Utilities 进入下面窗口 其主要功能是出分析报告、删除方法和结果。 在 Library Category选 Result 时选取要出结果的文件名，击图标 report 出现下面窗口 可选所有样品、所有标准、所有空白、所有OC 或日期等，要详细观看则击图标Enable/Disable 出现所有文件的样品名供选择。下一页选择元素波长，下一页表明报告形式，一般取摘要 Summary， 下二页给出报告开头，结尾，添加的标题、名称、日期、文字等，每一页都有预览 Preview可看, 如满意即可打印。 如要删除结果和方法则先在 Library Category 里选择，然后选要删除的文件击Delete 即可。 七．其他说明 1. 光谱仪的对光 主要用于更换矩管后的对光，选 Tool Spectrometer → Control 出现下面 窗口 击Align View 选择分析元素和谱线，一般用 Mn 257.610. 分别在 Plasma 中选用水平和垂直，等离子矩自动移动到最佳位置。 如室温变化超过±30C, 开机场20分钟后或分析过程中会自动做Initialize Optics 结束后会出现校正系数。 2. 诊断 选 Systems → Diagnostics 出现刚开机的窗口 可分别击 Spectrometer 和 Plasma 来观看光谱仪和 ICP 的一些参数来判断故障。 八 维护保养 1. 视样品量多少，一周到一月定期检查喷射管和矩管有否样品或碳沉积，如有需要进行清洗，一般用5% HNO3浸泡，再放入於超声波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸浓度提高至20%, 必要时再可加大酸度。 2. 如分析有机物碳沉积多，可放在马富炉中500—550℃烧1-2小时。 3. 同样定期清洗宝石喷嘴和O型环，宝石喷嘴用5% HNO3，O型圈用水或肥皂清洗。 4. 如发现石英窗脏也需清洗。 5. 如冷却循环水明显减少需补充和更换，一般半年检查一次。 PAGE 2