【word】 苯与溴取代反应的实验改进
苯与溴取代反应的实验改进
2011年第5期化学教育
苯与溴取代反应的实验改进
项云钱海滨
(江苏南京市第卜三中学210008)
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们已做了不少探究改进,但仍然存在一些不足l2一]:
(1)用磁铁吸引铁粉的改进方法不仅操作不方便,而
且难以保证把铁屑全部吸住,稍有不慎操作就会失
败;(2)装置中用直玻璃导管不利于苯和Brz蒸气的
充分冷凝回流;(3)向反应后的混合物中直接注入
NaOH溶液,除去未反应的Br来观察溴苯的真实
颜色不太合适,因为会有红褐色的Fe(OH)s沉淀
生成而影响颜色的观察;(4)产生的气体直接溶解在
水中,滴人酸化的AgNOa出现淡黄色沉淀,不能证
明一定有HBr气体生成,因为叮能是挥发出来的少
量Br蒸气导致的.笔者综合考虑了上述几点,通
过反复实验探究,
出一种操作方便,现象明显,
安全环保的科学合理的实验
.
1实验药品及仪器
(1)药品:苯,液溴,细铁丝(下端呈螺旋状),
CCl,2AgN().溶液,饱和NAN()z溶液,浓氨水,
pH试纸,蒸馏水.
(2)仪器:60mL分液漏斗1个,试管和具支试
管各1支,单孔塞2个,蛇形玻璃管1根,玻璃弯管
2根,T形玻璃三通1个,铁架台1个,试管架一个,
ff:水夹2个.
圈1反应实物图
2实验改进的方法及步骤
(1)按图1所示组装仪器,检查装置的气密性,
保持装置干燥.
(2)在具支试管中加入约15mI的Gel(吸收
Brz蒸气);右侧试管中加入约4mLCC1和6mL
蒸馏水,分为上下两层(下层的CC1用来检验Br.
*通讯联系人,E—mail:xiangyun0909@126.COrn
蒸气是否除尽并有防倒吸功能,上层蒸馏水用来吸
收HBr气体);然后将4.5mL苯和1.5mL溴加入
分液漏斗中充分混合,塞紧插有铁丝和蛇形玻璃管
的橡皮塞.用下端呈螺旋状的细铁丝代替铁屑更方
便控制反应的发生;用蛇形玻璃管代替直玻璃管,能
阻挡蒸气直接上行,更利于苯和Brz蒸气的冷凝回
流.
(3)准备反应,央住止水夹2,打开止水夹1,下
移细铁丝,使其下端螺旋状浸入混合液中.开始反
应缓慢,右侧导管口有少量气泡冒出,约3分钟后反
应物呈微沸状,分液漏斗内充满红棕色气体,具支试
管内的CC1中不断有气泡冒出,同时CC1的颜色
逐渐变为橙黄色,右侧试管下层的CCI中也不断有
气泡冒出并消失在上层的蒸馏水中.
(4)一段时间后,向上抽动细铁丝使其脱离液
面,反应缓慢,夹住止水夹1,打开止水夹2,用沾有
浓氨水的棉球放在玻璃管口,立即看到有大量白烟
生成,同时放在管口的湿润的pH试纸变红;反应结
束后在右侧试管中加入酸化的硝酸银立刻出现淡黄
色沉淀,从而证明苯和溴的反应有HBr气体生成.
(5)向反应后的混合物中加人少量水,水底有褐
色不溶于水的油状物出现.再加入适量饱和
NaNOz溶液,塞上玻璃塞后充分振荡,主要发生如
下反应:NAN()2+Br2+H2O—NaNO3+2HBr,反
应后溶液显酸性,能防止Fe(OH).的生成而影响
溴苯真实颜色的观察.静置片刻,下层可看到无色
不溶于水的油状液体,小心从分液漏斗下口放出,即
分离得到无色的溴苯和苯的混合物,蒸馏后便得到
纯净的溴苯.
参考文献
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