[doc] 糖参的含糖量测定

[doc] 糖参的含糖量测定 糖参的含糖量测定 感冒清热冲剂d,JL解表冲剂 ? 含黾含量% 测定方法测定方法 柠檬烯薄荷酮薄荷醇左旋柠檬烯右旋柠橼烯薄萄醇 闪蒸法0.7423.5636.54闪蒸法0.7001.0511.7O0 提取法0.7923.0237.03提取法0.7431.0391.682 表(5) 本次试验承蒙中国科学院化学所金喜高 教授的热情帮助和指导,质谱由清华大 学质谱室协叻,在此表示哀心的感谢. 参考文献 (13R.Timothy,ed.a1.DrugsPhorm Anal,PtA,105(1981) o 穴 《药物分析》 o? [2]日本工业分析会社”PGC座谈会”北京?82) C3)陈耀祖等:色谱;(1985)2(3)48 [4]陈耀祖等:第四届全国色谱学术报告会文集,303.卜 海(1983) [5]成世和等:中成药;(1989)11(8)31 C6J或世和等:中成药,(】989)2O(6)18 [7]李兆林等:药物分析杂志:(1988)8(1)6 (8)陈耀祖等:分析化学:(1986)14(11)853 糖参的含糖量测定 同仁堂制药二厂刘彩兰凌雄一曹兆波 ‘ 糖参为鲜人参加工后的一个主要商业品 种.深受用户欢迎.其主要成份与药效和生 晒参相同.今我们用裴林氏方法测定出糖参 的含糖量.以利于今后在使用上能控制生药 量,保证糖参的质量和疗效. 人参(PanaxginsangC.A.Mey) 是五加科(Araliaceae)植物人参的干燥 根.始载于《神农本草经》列为上品,历 代本草均有收载.经现代科学研究,人参 对人体有很强的生物活性,特别对中枢神经 有镇静作用[1).抗疲劳作用[2],增强人体 对多种有害因素的非特异性抵抗力[3],有促 进性腺作用[4],能促进蛋白质与核酸的合 成[5]. 目前,商品人参主要有生晒参,人参及 糖参三种.糖参的含糖量多少,直接影响人 参的药理作用与疗效.因而,戬们根据人参 含有少量的单糖及多糖(6)而糖参加入多量的 蔗糖,故我们用斐林氏方法测定出糖参的含 糖量,结果较为满意. 一3l一? 实验部分 一 ,实验方法: I.裴林氏测定法.2.薄层层析法. 二,试药: 斐林氏试液甲,乙. 生晒参,糖参.均为药材公司储运站提 供. 标准葡萄糖.北京红星化工厂.产分析纯 浓盐酸,北京化工厂生产,分析纯. 硅胶G,青岛海洋化工厂生产. 甲醇,北京化工厂生产,分析纯. 三,定性实验: 3.层析结果如下图: I.生晒参2.糖参 四,糖参的含糖量测定: I.标准葡萄糖标定: 精密称定0.25g左右干燥恒重的葡萄 糖,置于250mi容量瓶中,加水溶解至刻度. 在20oral---角瓶中分别加入裴林试液 甲,乙各5ml,加蒸馏水5oral,加热至沸, 一 32— 1.供试品的制备: 分别取样品糖参及对照品生晒参各lg, (粉碎,过60目筛.)然后各加甲醇lOml. 振摇30分钟后,放置24小时,滤过,取滤液 蒸干,再加甲醇lml,使溶解,备用. 2.展开与显色: 取上述溶液各2—4ml,分别点于同一硅 胶一CMC薄层板上,用氯仿一甲醇一水 (13:7:2下层)为展开剂,于l0—25.C. 相对湿度40—60的层析缸中预饱和十五分 钟后,进行展开,取出凉干,喷以l0硫酸 一 乙醇溶液,在105.C烘5一l0分钟,显色, 然后用上述配好的葡萄糖液滴定.快至终点 时,加0.I亚甲兰指示剂2滴,续继滴定至 蓝色消退为止. 2.样品滴定: (I)供试品的制备:精密称定经粉碎 过6o目筛的糖参2.5g,加水6oral,振摇3o分 钟,室温条件下放置24小时,滤过,滤渣用 蒸馏水lOml洗涤两次.取滤液加入浓盐酸 5ml,在70.C(?2.C)水:浴上加热30分 钟.待冷却后,用NaOH溶液中和至PH6— 8,然后置于lOOml容量瓶中加蒸馏水至刻 度.备用. (2)滴定,在200ml三角瓶中,加入 裴林试剂甲,乙各5ml,加蒸馏水5Oral,加 热至沸,用样品滴定,快至终点时,加 0.1%亚甲蓝指示剂2滴,再继续滴,继续滴 定至蓝色消退. (3)计算公式: x: 250 含量X100X0.95呖 100 X:葡萄糖含量A:所称葡萄糖重量 B:所用葡萄糖毫升数C:所称样品 重量. D:所消耗样品的毫升数. 3.实验结果. 共做糖参5份,结果如下: 0.041 ?×1O0×0.95 =66.12% 0.041 ? ? =61.32% ×1O0×0.95 0.041×lo0×0 . 95 2.44l0×’ 一56.994 ?0.041×l00×0. 95?? =60.47% 0.041 ?_2.57lo××1O0×0.95 =64.374 5份平均值为61.85 用生晒参做空白实验,方法同上,测出 生晒参所含单糖及双糖的含量,结果如下: 0.041 ? ;14.92 ×1O0×0.95 ?1×l0o×0. 95 2.777×9’ 一13.94 两份空白平均值为l4.43 糖参的实际含糖量(即加工时浸入参内 的糖量,下同.)为:糖参总糖量减去生晒 参含糖量. 即:61.85%一14.43%一47.42% 讨论与小结 1.糖参的含糖量测定方法,’国内未见 报导,我们根据糖参是由人参加入蔗糖所炮 炙而成,而蔗糖为双糖,本身无还原性,经 用盐酸水解成单糖后(果糖和葡萄糖),单糖 可以与裴林试液进行定量的化学反应而设计 的含量测定方法,通过实验,结果较满意. 2.糖参与生晒参虽然加工方法不同,但 通过薄层层析定性分析,可以看出化学成分 基本相同. 3.红参与糖参均为北京常用的商品人 参,特别市场抓方与中药厂生产配方中,常 大量使用,而糖参含糖量的多少,直接影响到 药品质量,目前,有些不法商人唯利是图, 以伪充真,以次充好的情况下,测试糖参的 含糖量,就显得格外有意义了,我们摸索的糖 参的含糖量测定,即简便又快速,为今后检测 糖参的质量,提供了一个简便易行的方法.. 我们的实验证明,糖参在加工时,加入了大 约50%的蔗糖,这样在今后无论是糖参单独 使用,还是以糖参代替生晒参使用,均提供 了一个可靠的检测和换算依据. 参献文考 C1)王本祥;(药学)1965.12.477 C23宗瑞义等;(生理)1964.27.324 C3)张宝恒等:(药学)1966.13.106 [4)张福康:(中国药学杂志)1989.11.681 C5)山本昌弘;代谢,1973.10.57,临床增刊号581 (6)泷蒲洁等l药学杂志,1963.83.298.301 ?-一 33?-一